一、氟乙酸五氟苄基酯的气相色谱分析（论文文献综述）
赵士权,查河霞,嵇童童,李登昆,张云[1]（2021）在《生活饮用水中卤乙酸的毒性研究及检测技术现状》文中提出生活饮用水消毒过程中会产生多种消毒副产物,卤乙酸就是其中1类,由于卤乙酸大多具有急慢性毒性以及细胞毒性等,有必要对生活饮用水中的卤乙酸含量进行控制。我们系统综述了卤乙酸的毒性研究以及生活饮用水中卤乙酸检测技术现状,并对生活饮用水中卤乙酸的检测技术发展进行了展望。
纪雪峰[2]（2021）在《MOFs膜固相萃取-UPLC-MS-MS用于环境水体中农药及紫外线吸收剂检测研究》文中进行了进一步梳理金属有机骨架材料（Metal Organic Frameworks,MOFs）是一类由金属或金属簇与有机配体通过配位键合而形成的纳米多孔材料,因具有比表面积大、孔隙率高、孔尺寸可调控及易于修饰等优点,展现出优异的吸附性能,在水体污染物的样品前处理及吸附方面具有良好的应用前景。在实际应用中,为提高MOFs的选择性吸附能力以及克服MOFs粉末状晶体形态不易回收的特点,各种改性MOFs材料、MOFs复合材料以及MOFs衍生材料等新型MOFs材料逐渐被开发利用。苯氧羧酸类除草剂因成本低、除草效果好而被广泛应用,但其水溶性强,在水环境中难降解,会长期残留,对水生生物和人类健康具有潜在威胁。苯并三唑类紫外线吸收剂因可以有效吸收紫外线,降低紫外线造成的损伤,而被广泛应用于日用品和工业产品中,但其具有低降解性和生物累积性,已在多种环境水体及生物体中被检出。由于它们在环境水体中的浓度都很低,因此需要对样品进行前处理富集浓缩后再结合仪器进行分析检测。本文合成了两种MOFs材料,分别进行了功能化改性和高温碳化,并制备成混合基质膜,用于样品前处理过程对水中苯氧羧酸类除草剂和苯并三唑类紫外线吸收剂进行富集,并结合超高效液相色谱串联质谱检测,主要内容如下:（1）采用水热法合成了金属有机骨架材料MIL-101-NH2,将其与聚偏二氟乙烯混合制备了MIL-101-NH2-PVDF混合基质膜,然后采用三氟甲烷磺酸甲酯对混合基质膜进行季胺基功能化改性,制备出一种阳离子型MOF混合基质膜（MIL-101-NMe3+-PVDF MMM）,并对制备的膜材料进行了表征。将膜作为吸附材料用于分散膜萃取水中7种苯氧羧酸类除草剂,对影响萃取效率的条件进行了优化,结合超高效液相色谱-串联质谱检测,建立了一种MIL-101-NMe3+-PVDF MMM分散膜萃取-超高效液相色谱串联质谱测定环境水样中7种苯氧羧酸类除草剂的分析方法。该方法中2,4-D、MCPA、2,4,5-T、2,4,5-TP和4-CPA的线性范围为1-500 ng/L,2,4-DB和PB的线性范围为5-500 ng/L。7种物质的方法检出限为0.10-0.90 ng/L,日内精密度（n=5）和日间精密度（n=5）分别为1.4%-9.4%和4.2%-12.6%。将该方法应用于自来水和地表水中苯氧羧酸类除草剂的检测,自来水水样加标回收率为75%-102%;地表水水样加标回收率为72%-126%。该方法操作简单、检出限低、准确性好,满足分析要求。（2）采用溶剂热法合成了UiO-66-NH2,将其于800℃高温碳化得到纳米多孔碳材料（NPC）,将其制备成NPC-PVDF混合基质膜,并进行表征。将膜作为吸附材料用于水中苯并三唑类紫外线吸收剂的富集,优化了MOF用量、萃取时间、pH、盐度、洗脱剂种类、洗脱剂体积、洗脱时间等影响萃取效率的因素,结合超高效液相色谱-串联质谱检测,建立了一种环境水样中4种苯并三唑类紫外线吸收剂的分析检测方法。所建方法的线性范围为5-1000 ng/L,超纯水、海水和污水中方法的检出限分别为0.23-1.12 ng/L、0.25-1.12 ng/L和0.32-1.40 ng/L,日内精密度（n=5）和日间精密度（n=5）分别为3.0%-12.2%和4.9%-13.3%。将该方法应用于海水和污水中苯并三唑类紫外线吸收剂的检测,海水水样加标回收率为64.2%-92.7%,污水水样加标回收率为71.9%-102.8%。
汪磊[3]（2021）在《给水管网终端饮用水中痕量卤乙酸的变化规律与去除机制》文中指出消毒副产物（Disinfection Byproducts,DBPs）是一类在饮水消毒过程中生成的有害污染物,它们一旦生成将会通过给水管网直接输送至终端用户。由于消毒剂和管网中微生物的作用,终端饮用水中DBPs的含量会随供水时间发生变化,当净水厂受DBPs前体物季节性冲击负荷增大时终端饮用水的健康风险增加。当前缺少对给水管网终端饮用水中痕量DBPs变化规律的全面分析,对常规终端净水装置运行过程中去除DBPs效能的研究较少,对饮水终端控制技术的研究不能满足用户对水质安全保障的需求。对此,本课题主要研究了如下内容:首先对SZ市某区域的给水管网终端饮用水开展了为期一年的水质调查,在此基础上探究了其中痕量DBPs的种类差异、时间变化、毒性贡献。结果表明,水样中检出了三卤甲烷（Ttrihalomethanes,THMs）、卤乙酸（Haloacetic acids,HAAs）、卤乙醛（Haloacealdehydes,HALs）和卤乙腈（Haloacetonitriles,HANs）四类共计16种DBPs。其中,含碳DBPs的检出率为57～100%,显着高于含氮DBPs的检出率;氯代DBPs的质量浓度最高,溴代DBPs次之,未检出碘代DBPs。在时间变化方面,THMs、HAAs、HALs在夏季的平均质量浓度显着高于其它季节。毒性评估结果表明,HALs和HAAs是终端饮用水中痕量DBPs的主要风险来源。同时,考察了基于过滤-吸附-煮沸联用工艺的终端净水装置在长期稳定运行过程中对THMs、HAAs、HALs及HANs的去除效能,解析了装置中各工艺单元的脱毒效能与机制。结果表明,由于活性炭吸附容量逐步饱和,装置对THMs和HAAs的去除效能随运行周期的延长而显着下降;由于加热器煮沸去除的作用,装置对HALs和HANs的去除效能在整个运行周期内维持在100%。装置中聚丙烯纤维棉过滤单元对上述四类DBPs均无明显去除效果;活性炭吸附单元对四类DBPs的去除效能顺序依次为HALs≈THMs>HANs>HAAs;加热器煮沸单元可去除42～89%的THMs、90～96%的HALs和5～82%的HANs。装置长期运行中可降低62%以上由DBPs导致的细胞毒性风险。经装置处理后,饮用水中的HAAs具有显着代表性,是典型难去除的DBPs。为进一步去除饮用水中残留的HAAs,研究了254 nm紫外光对七种常见HAAs的降解效能和反应机制。动力学研究结果表明,水中七种HAAs的光解速率常数介于一氯乙酸的0.15 m2/Einstein与二溴乙酸的6.41 m2/Einstein之间。根据定量构效关系模型可得,空间效应常数、摩尔吸光系数、碳卤键键能等分子结构和吸光特性是影响HAAs光解速率的重要因素。通过分析光解产物发现,HAAs光解的共同产物包括卤素离子、甲酸、甲醛和卤甲烷,其中氯代HAAs主要通过同步脱羧脱卤生成氯离子和二氧化碳实现降解,而溴代和碘代HAAs则先通过脱卤生成不含卤素的中间产物实现降解。进一步研究表明,254 nm紫外光的直接光解作用是HAAs降解的主要贡献者,同时羟基自由基（Hydroxl radicals,·OH）引发的间接光解作用也参与了氯代HAAs的降解。这些·OH源于紫外光激发氯代HAAs及其光解产物后的电子转移,即溶氧作为电子受体生成过氧化氢,过氧化氢在光照条件下激发生成·OH,进而促进氯代HAAs的降解。在水力停留时间范围内,HAAs的光解效率介于一氯乙酸的6.6%至二碘乙酸的99.9%之间。因此,使用紫外光处理终端饮用水后可能仍有HAAs残留,有必要实施其它工艺与紫外光辐照法互补,进一步降低水中HAAs浓度。最后考察了闭合循环反渗透工艺对HAAs的去除效能,探究了HAAs的跨膜机制及归趋,并解析了工艺参数和水质参数对反渗透工艺去除HAAs效能的影响。结果表明,该工艺对HAAs的总量去除率在一氯乙酸的89.2%至三氯乙酸的99.8%之间。对具有相同卤代程度的HAAs,工艺的去除效能相近;对具有相同卤素取代基的HAAs,工艺的去除效能随其卤代程度的增加而增加。初始进水中80.8±7.9%的HAAs在膜孔筛分效应和膜表面静电排斥的作用下富集于浓水,4.4±4.4%的HAAs跨膜进入清水,8.3±5.5%的HAAs通过膜吸附滞留于反渗透膜中,剩余6.5±1.5%的HAAs则通过水解、挥发和管壁吸附实现去除。进水p H值的升高、膜组件使用周期的延长及实际饮水环境会显着提升工艺对HAAs的去除效率。综合分析水质、能耗及投资成本,闭合循环反渗透工艺相较于传统单级反渗透工艺或更适于去除给水管网终端饮用水中的痕量HAAs。当饮用水终端水质出现季节性波动时,本研究可为水中痕量DBPs的高效控制提供科学依据,相关研究成果对保障给水管网终端饮用水的水质安全有积极意义。
康龙麒[4]（2020）在《草甘膦的烷基酯法合成研究与探索》文中认为本文探究了烷基酯法合成草甘膦的工艺条件,研究了影响草甘膦合成收率的关键因素,并且优化了合成工艺与后处理工艺。通过定性和定量分析总结了不同工艺条件下产物收率的变化规律,明确了对反应选择性产生影响的几大因素:反应原料配比（物料比）、反应温度、反应时间、PH等,明确了如何降低副产物如:亚磷酸、双甘膦等的影响的措施手段。当物料最优配比为多聚甲醛:三乙胺:无水甲醇:亚磷酸二甲酯:盐酸:甘氨酸=2:0.75-0.8:6-7:1.25:3-3.5:1;最佳工艺时间为:亚磷酸二甲酯与甘氨酸甲醛缩合物的酯化反应2h;甘氨酸加成反应1h;脱水剂5A分子筛用量是反应物体系总质量的20%,重复使用次数不得超过5次以上,常压脱除溶剂温度为70℃,常压脱溶时间最优控制为4h,减压蒸馏脱酸处理的最优温度条件为125℃;重结晶溶液选用水,重结晶溶液用碱调节pH至2,在0℃条件下重结晶时间10h即可,重结晶母液循环套用的次数不超过5次;重结晶产物烘干处理最佳温度为100-120℃。草甘膦收率可达85%纯度达95%。本论文的研究结果对草甘膦的合成过程及后处理工艺的优化控制有重要的实际和理论意义。
彭江[5]（2020）在《二芳乙烯衍生物的合成及其晶体的光机械性质研究》文中认为作为光响应材料的一员,光机械响应材料能够在光的驱动下发生宏观持续运动或形变,一直是材料领域研究的热点。常见的光机械响应材料包括聚合物、液晶和晶体。其中,光机械分子晶体引起了越来越多的关注。一方面,它们在光俘获、机械致动器、分子机器、光学传感器和智能开关中具有巨大的应用潜力。另一方面,分子晶体拥有高度有序的结构、更高的杨氏模量、更短的响应时间和反应过程可以预先控制等优势受到科研工作者的青睐。为了获得高效的光机械分子晶体,重要的是要了解分子结构、堆积模式和光机械性质之间的关系。本文设计了一系列新的二芳乙烯化合物,研究了不同官能团对分子堆积和拓扑光化学反应的影响、以及不同形状的晶体的光机械性质。得到了如下创新性研究结果:1)合成了不同卤素取代的萘基丙烯酸及萘基丙烯酸甲酯衍生物:FNAA、ClNAA、BrNAA、FNAMe、ClNAMe和BrNAMe。发现,在紫外光照射下,针状晶体FNAA和BrNAMe发生背光弯曲;条状晶体ClNAA先发生向光弯曲,再发生背光弯曲;片状晶体BrNAA发生扭转,最后呈右螺旋结构。紫外光照后,微晶的核磁共振氢谱在高场区出现对应于环丁烷上氢的核磁信号,说明[2+2]环加成反应是产生上述光机械效应的驱动力。产生向光和背光弯曲的原因如下:光二聚反应引起分子发生运动,在晶体表面产生应力聚集,累积应力的释放导致晶体FNAA和BrNAMe发生背光弯曲。对于晶体ClNAA来说,在紫外光照射的最初几秒钟内,光二聚反应促使受光面产生由两端到中心的收缩力,致使晶体先发生向光弯曲;随着反应的继续进行,环加成反应逐渐深入到晶体内部,产生更多应力聚集,累积应力的缓慢释放导致晶体发生背光弯曲。同样地,随着二聚反应的进行,促使BrNAA晶面发生从左上到右下处的对角线收缩,致使晶体发生扭转。此外,单晶FNAA的赫希菲尔德表面（Hirshfeld surfaces）图显示,晶体中H…F和O…H相互作用占整个晶体中相互作用的百分比分别为12.6%和19.4%,上述相互作用力促使分子在晶体中按着头对头模式堆积,光照下发生拓扑光二聚反应,生成唯一的二聚产物。上述现象说明,分子中引入卤素和羧酸有利于增加分子间氢键,从而利于拓扑光二聚的进行。2)合成了（E）-1-（2-（五氟苯基）乙烯基）萘（PFBV1N）、（E）-1-氟-4-（2-（五氟苯基）乙烯基）萘（PFBV1NF）、（E）-1-甲氧基-4-（2-（五氟苯基）乙烯基）萘（PFBV1NM）、（E）-2-（2-（五氟苯基）乙烯基）萘（PFBV2N）和（E）-4-（2-（五氟苯基）乙烯基）喹啉（PFBV4Q）,研究了晶体的光机械行为。在紫外光（365 nm,3 W）照射下,棒状晶体PFBV1N、PFBV1NF、PFBV4Q和块状晶体PFBV2N表现出光致跳跃现象;针状晶体PFBV1NF和薄片状晶体PFBV1NM表现出光致弯曲现象。在紫外光照射后,微晶的核磁共振氢谱信号中出现了环丁烷上氢质子的信号,表明全氟苯乙烯基萘衍生物和全氟苯乙烯基喹啉的分子在晶体中发生了光诱导的[2+2]环加成反应。值得注意的是,当微晶PFBV1N、PFBV1NF、PFBV1NM、PFBV2N和PFBV4Q在紫外光下照射5 min后,光二聚效率分别为90%、85%、93%和100%、82%,较高的转换效率有利于晶体发生快速的光机械响应。随着[2+2]环加成反应的进行,晶体中产生应力聚集;一方面,棒状和块状的晶体具有较低的比表面积,随着聚集应力的快速释放,晶体表现出光致跳跃现象。针状和薄片状的晶体具有高的比表面积,应力缓慢释放导致晶体发生背光弯曲。特别是,在紫外光照前几秒,PFBV1N、PFBV1NF、PFBV1NM、PFBV2N和PFBV4Q的微晶中,分子发生拓扑[2+2]环加成反应,导致微晶荧光强度的增强。以PFBV1NF为例,在紫外光照40 s后,固体荧光量子产率由1.12%增加到15.79%。荧光发射增强的可能原因如下:晶体中二聚体的形成可能减弱了分子间p-p相互作用,促使单体分子的荧光发射强度增强;此外,从二聚体到烯烃的荧光共振能量转移也可能是增强发射的另一个有利因素。3)合成了萘乙烯基苯并恶唑（NBO）和萘乙烯基苯并噻唑（NBT）。紫外光诱导下分子中的双键可以发生从反式到顺式的异构化,从而诱导针状晶体NBO发生明显的背光弯曲。针状晶体NBO在紫外光照5 s后,位于8.62 ppm和6.93 ppm处核磁信号峰的积分比值为1/0.05,表明约有5%的E-NBO转换成Z-NBO。故,晶体NBO表面发生了分子水平上的运动,使晶体产生一定的应力并聚集,累积的应力通过缓慢释放,导致晶体发生明显的背光弯曲。与NBO不同的是,紫外光照晶体5 s后,约有1%的E-NBT转换成Z-NBT,短时间内不能产生足够的应力以引起晶体发生明显的光机械行为。4)合成了5-氯-2-（萘乙烯基）苯并[d]恶唑衍生物BOV1N、BOV1NF、BOV1NM、BOV2N和BOV2NM。针状晶体BOV1N、BOV2N和BOV2NM在紫外光照条件下发生了明显的背光弯曲;凝胶纤维BOV1N在光照下发生快速的背光摆动;纤维状晶体BOV1NF在紫外光照射下发生明显的摆动和弯曲;与其它晶体不同,针状晶体BOV1NM在紫外光照射下展现出滑动和摇摆行为。晶体在紫外光照前后的核磁氢谱数据表明,[2+2]环加成反应是上述光机械运动的驱动力。晶体中分子发生光诱导的[2+2]环加成反应缩短了碳碳双键的距离,同时末端官能团间距离增大。在受光面逐渐产生应力并聚集,随着聚集应力的释放,针状晶体发生明显的背光弯曲、滑动和摇摆行为。此外,单晶BOV1N的赫希菲尔德表面（Hirshfeld surfaces）图显示,晶体中H…Cl和O…H相互作用占整个晶体中相互作用的百分比分别为12.8%和4.9%,说明Cl原子的引入增大了分子间氢键相互作用占整个晶体中相互作用的百分比,促使晶体中分子堆积利于光二聚反应的进行。5)合成了4-氟取代的萘乙烯基苯并恶唑（BO1N4F）、苯并噻唑（BT1N4F）和4-甲氧基取代的萘乙烯基苯并恶唑（BO1N4M）、苯并噻唑（BT1N4M）。在紫外光（365 nm,3 W）照射下,棒状晶体BO1N4F和针状晶体BO1N4F分别发生明显的爆裂和背光弯曲;片状晶体BT1N4F只出现裂痕;晶体BO1N4M和BT1N4M没有表现出任何光机械现象。微晶在紫外光照前后的核磁氢谱数据表明,光二聚反应是上述光机械效应的驱动力。微晶BO1N4F被365 nm光照5 min后,54%和7%的BO1N4F分别转化成两种构型不同的二聚体（D-BO1N4F）。但是,BT1N4F光化学反应转化率只有15%和2%,远低于BO1N4F。因此,片状晶体BT1N4F在紫外光照下只表现出微弱的光机械现象。紫外光照微晶BO1N4M和BT1N4M 10 min和30 min后,约有1%的单体分子转换成了二聚体,过低的光二聚反应效率无法诱导晶体发生光机械运动,证明取代基对光二聚反应具有重要影响。上述现象说明,单体分子的光二聚反应效率、晶体形状对光机械效应具有显着影响。此外,在薄膜中BO1N4F和D-BO1N4F的荧光能被强酸性蒸气（如,TFA和HCl）猝灭,薄膜BO1N4F和D-BO1N4F对TFA蒸气的检测限分别为3.2 ppm和2.6 ppm。因此,光诱导二芳乙烯[2+2]环加成反应不但可以驱使晶体发生光机械效应,还能增强薄膜的荧光传感性能。
苑亚楠[6]（2020）在《功能化石墨烯/酚醛树脂吸附剂的制备及在复杂样品前处理中的应用》文中研究说明生物样品检测与人类健康息息相关,涉及食品药品安全分析、疾病预测和诊断等各个方面。虽然目前已发展了多种检测技术,如光谱、色谱、色谱-质谱技术等,但是生物样品由于存在基质复杂、干扰物质多、待测组分含量低等问题,不能直接进行仪器检测。生物样品通常需要经过样品前处理对其进行萃取、分离、富集、净化后才能进行检测,而且样品前处理过程所需时间占到了整个分析工作的50–70%,因此,样品前处理过程是影响复杂生物样品基质中痕量组分选择性、快速、准确检测的关键。在生物样品分析中,大部分样品前处理技术都是依靠吸附剂和前处理方法建立的,吸附剂的性能影响着整个方法的萃取效率、富集能力和抗基质干扰能力,样品前处理方法的选择影响着整个分析方法的准确度、速度、重现性等。因此,本论文针对当前生物样品前处理领域中吸附剂和前处理方法存在的瓶颈问题,致力于开发作用力丰富、传质速率快、吸附容量高、选择性好的新型吸附剂和操作简便快速、吸附剂用量少、成本低的样品前处理方法,并将二者优势结合建立了7种萃取检测方法,通过采用一系列具体的生物样品和化合物为实例对建立的方法进行了优化和评价。主要研究结果如下:针对当前生物样品前处理领域存在的吸附剂作用力单一、吸附容量低、选择性差的问题,开发了新型功能化石墨烯和酚醛树脂两大类吸附剂。功能化石墨烯吸附剂:通过巯-烯点击化反应、可逆加成-断裂链转移自由基聚合反应等方法,在氧化石墨烯表面进行离子液体、聚离子液体、聚低共熔溶剂、分子印迹聚合物等修饰,成功制备了一系列作用力丰富、传质速率快、吸附容量高、选择性好的功能化石墨烯吸附剂。酚醛树脂:通过将树脂制备成核-壳和开放性孔道等结构以提高其比表面积,与分子印迹技术结合以提高树脂的选择性,并进一步探索新型低毒酚类单体和醛类交联剂,制备了一系列吸附性能优异、比表面积大、生物兼容性好的酚醛树脂吸附剂。选择生物样品中常见的典型化合物（如植物生长调节剂、兽药、生物活性化合物、生物标志物、蛋白质等）为分析物,对制备的新型功能化石墨烯和酚醛树脂两大类吸附剂进行吸附性能评价,从静态吸附（Langmuir、Freundlich和Tempkin等温线模型拟合）、吸附动力学（拟一级、拟二级、颗粒内扩散动力学模型拟合）及与商业化吸附剂比较等多方面对吸附剂作用力种类和吸附机理进行分析和讨论。吸附实验数据表明制备的两大类新型吸附剂具有多重吸附作用力、高吸附容量、快传质速率、高选择性,因此,具有应用于萃取复杂生物样品基质中痕量目标化合物的潜力。针对当前生物样品前处理方法存在吸附剂用量大、步骤繁琐耗时、成本高等问题,开发了一系列新型样品前处理方法:（1）为了降低吸附剂用量和方法成本,采用内径较细的移液器枪头和一次性输液针代替固相萃取柱管,开发了小型化管尖固相萃取和输液针固相萃取方法;（2）为了加快样品前处理过程的速度,提高分析工作效率,采用可拆卸滤头代替固相萃取装置,通过与注射器联用开发了快速滤头固相萃取方法;（3）在前面工作基础上,通过结合分散固相萃取（快速吸附和洗脱）和滤头固相萃取（快速分离）的优点,又进一步开发了同时具有吸附剂用量少、方法成本低、操作简便快速的超声辅助分散滤头萃取方法。针对当前生物样品分析领域的难点和热点问题,通过将制备的新型功能化石墨烯/酚醛树脂吸附剂（多重吸附作用力、高吸附容量、快传质速率、高选择性）和开发的样品前处理方法（吸附剂用量少、操作简单快速、成本低）优势结合,建立了7种萃取检测方法。通过采用一系列具体的生物样品和化合物（如猪尿中β-激动剂、人尿中生物标志物、西兰花中抗癌活性物质、果蔬中植物生长调节剂等）为实例对方法的萃取参数和方法学参数进行优化及评价,成功应用于复杂生物样品中痕量目标化合物的快速、准确、选择性分离和分析,为复杂生物样品分析领域提供切实可行的解决方法。
侯方,唐志龙,胡浩男,历洪光[7]（2020）在《微波辅助衍生化-气相色谱/质谱联用法检验血液中的硫离子》文中研究说明目的建立硫化氢中毒案件中硫离子的快速、准确的检验方法。方法取血样0.4mL置于10mL玻璃试管中,加入内标1,3,5三溴苯（TBB）及衍生化试剂五氟苄基溴,放入微波合成仪60℃反应10min,离心后取有机相1μL进样GC-MS。结果血液中硫离子在0.05～10mmol/L（1.6～320μg/mL）浓度范围内线性关系良好,检出限为0.01μg/mL,并在一起硫化氢中毒案件中成功应用。结论本文建立的方法快捷、科学、有效,可应用于硫化氢中毒案件中的快速检测。
杨靖华[8]（2019）在《金属有机框架杂化材料的制备及在磺酰脲类除草剂残留分析中的应用》文中指出磺酰脲类除草剂在农业生产中被广泛使用,其有效地促进了农业增产稳产。但随着长期使用且使用量逐年增加,带来了诸如环境危机及农药残留问题,因此亟需开发有效的检测该类除草剂的分析方法。由于磺酰脲类除草剂在样品中存在的浓度低且样品基质比较复杂,因此建立简单、快速、高灵敏、低检测限的样品前处理和分析方法是解决问题的关键。金属有机框架（MOFs）化合物是20世纪90年代兴起的一类新型多孔晶体材料,由于特有的孔道结构、高表面积、多样的孔径分布及良好的吸附性能,因此在分析领域具有巨大的应用潜力。MOFs既可直接使用,也可设计修饰后用于样品采集、预浓缩、提取和色谱分离。在大量学者的研究基础上,本论文针对磺酰脲类除草剂的理化性质及MOFs材料的特殊性,制备了MOFs复合材料,将其与样品前处理萃取技术结合进行了一系列研究,并用于实际样品中磺酰脲类除草剂的萃取富集和检测。主要工作如下所述:1.在石英毛细管内以微波辐射的方法制备金属有机框架UIO-66（Zr）-NH2杂化整体柱,用扫描电镜表征发现其具有连续的3D网状结构和均匀的多孔结构。将合成的杂化整体柱用于固相微萃取,以高效液相色谱-紫外检测器作为检测手段,优化了影响萃取效果的几个重要的因素,如萃取溶剂的酸碱性、萃取时间、氯化钠浓度、解吸溶剂等,建立了环境水样和土壤样品中磺酰脲类除草剂萃取及分析方法。实验结果表明四种磺酰脲类除草剂在10-700μg/L线性关系良好,检测限为0.19-1.79μg/L。富集倍数能达到3.0-5.1倍（理论富集倍数为20倍）。用于水和土壤样品中四种磺酰脲类除草剂的测定,回收率为75.7%-95.3%,RSD小于11.3%。能用于实际环境土壤和水样的痕量极性物质的分析。2.建立了一种针对水样和土壤样品中五种磺酰脲类除草剂的搅拌吸附萃取与高效液相色谱（SBSE-HPLC）联用的分析方法。在新型超顺磁性铷铁硼(Nd2Fe14B)表面修饰3-（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷,并以其为磁性基质,采用热聚合的方式一步制备了磁性MOFs杂化的整体搅拌棒。考察影响MOFs杂化搅拌棒萃取效率的几个因素,包括萃取溶剂的pH值、盐浓度、萃取时间、解吸时间、解吸溶剂等,在最优条件下,噻吩磺隆、甲磺隆、酰嘧磺隆的线性范围为10-700μg/L,磺酰磺隆和苯磺隆为10-800μg/L。检出限达到0.04-0.84μg/L。富集倍数高达10.6-19.5（理论富集倍数为25倍）。对环境水样和土壤样品中磺酰脲类除草剂测定,回收率为68.8%-98.1%。实现了MOFs杂化搅拌棒用于极性物质的搅拌萃取分析,证明这种方法的适用性。3.通过溶剂热法一步制备了SiO2-UIO-66（Zr）-NH2复合材料,并结合分散固相萃取和HPLC分析了土壤中五种磺酰脲类除草剂。详细考察了影响萃取效率的几个重要参数:复合材料的质量、萃取溶剂、萃取时间、解吸溶剂和解吸时间等。在最优萃取和解吸条件下,五种磺酰脲类除草剂在10-400μg/L线性良好,检出限为1.29-5.82μg/L。建立了实际土样中磺酰脲类除草剂的DSPE-HPLC方法,对小麦田土壤中五种磺酰脲类除草剂的添加回收率达到80.81%-92.17%,具备简单,灵敏度高的优点,适合用于实际土壤样品中痕量物质的分析。4.采用逐层包裹法制备了核-壳结构的Fe3O4@IRMOF-3磁性纳米粒子,其形貌和结构用扫描电镜和透射电镜、XRD、振动样品磁力计和红外光谱表征。对萃取和解吸条件进行了优化,与HPLC-UVD联用,开展了梨样品中磺酰脲类除草剂的萃取富集。5种待测目标分析物线性范围为5-200μg/L,检测限达到0.19-1.79μg/L,回收率为75.36%-91.58%。此材料既具有四氧化三铁的磁性又具有IRMOF-3的吸附性能,实现了从样品中简便快速富集分离痕量物质。
张英,蔡志斌,徐小燕,赖建辉,刘金明,刘俩燕[9]（2017）在《致痉挛性杀鼠剂气相色谱质谱联用快速确认法》文中研究指明目的建立食品和生物体等中毒样本中毒鼠强、氟乙酰胺、氟乙酸钠3种致痉挛性杀鼠剂的气相色谱质谱联用仪（GC-MS）快速确认方法。方法样品经液-液萃取、氮吹浓缩后毒鼠强、氟乙酰胺直接上GC-MS进行定性确认与定量检测,氟乙酸钠需要进一步微波衍生后上GC-MS测试。结果该方法氟乙酰胺与毒鼠强的定量下限均为0.2 mg/kg,氟乙酸钠定量下限为1.0 mg/kg,3种杀鼠剂的相对标准偏差（RSD）在2.27%8.54%之间,回收率在63.3%92.62%之间,线性相关系数r均大于0.999。结论该方法简单、快速、准确可靠,适用于食品和生物体等中毒检材中毒鼠强、氟乙酰胺、氟乙酸钠3种致痉挛性杀鼠剂的快速气象色谱质谱确证。
黄会秋,黄逊,余惊笋[10]（2015）在《气相色谱-质谱法同时快速测定血清中5种剧毒灭鼠剂》文中指出建立了同时快速测定血清样品中毒鼠强、氟乙酰胺、氟乙酸钠、甘氟Ⅰ与甘氟Ⅱ5种灭鼠剂的气相色谱-质谱联用法。在pH 2.0条件下,以N,N-二乙基对苯二胺为衍生剂,N,N′-二环己基碳二亚胺为催化剂,氟乙酸钠在室温下振荡衍生5 min,衍生物与毒鼠强、氟乙酰胺、甘氟Ⅰ、甘氟Ⅱ一并被乙酸乙酯萃取,经50℃下氮吹浓缩后用气相色谱-质谱同时测定,采用选择离子监测（SIM）模式,基质标准外标法定量。方法选用SLB-IL59离子液体毛细管柱（30 m×0.25 mm×0.20μm,最高温度:300℃）,流速1.0 mL/min,经程序升温在15 min内成功地分离了5种灭鼠剂。结果显示,血清中氟乙酰胺的线性范围为0.022.0 mg/L,毒鼠强的线性范围为0.0210 mg/L,其他目标物的线性范围为0.011.0 mg/L;检出限为0.0010.002 mg/L（S/N=3）,相关系数R2>0.995。在3个加标水平下,方法加标回收率介于84.0%和110.0%之间,相对标准偏差（n=6）介于2.9%和7.5%之间。方法操作简便、准确,灵敏度高,适于中毒病人的快速诊断检测。
二、氟乙酸五氟苄基酯的气相色谱分析（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、氟乙酸五氟苄基酯的气相色谱分析（论文提纲范文）
（1）生活饮用水中卤乙酸的毒性研究及检测技术现状（论文提纲范文）
| 1 卤乙酸的毒性 |
| 1.1 急性慢性毒性 |
| 1.2 生殖发育毒性 |
| 1.3细胞毒性 |
| 1.4遗传毒性 |
| 2 生活饮用水中卤乙酸检测方法 |
| 2.1 国内外标准检测方法 |
| 2.2 生活饮用水中卤乙酸检测的水样前处理技术 |
| 2.2.1 直接进样法 |
| 2.2.2 液液萃取衍生法 |
| 2.2.3 固相萃取或微萃取法 |
| 2.3 生活饮用水中卤乙酸的前沿检测技术 |
| 2.3.1 气相色谱质谱联用法 |
| 2.3.2 离子色谱法 |
| 2.3.3 液相色谱质谱联用法 |
| 2.3.4 液相色谱电感耦合等离子体质谱联用法 |
| 2.4 生活饮用水中卤乙酸的检测技术展望 |
| 3 结语 |
（2）MOFs膜固相萃取-UPLC-MS-MS用于环境水体中农药及紫外线吸收剂检测研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 研究背景 |
| 1.2 国内外研究现状 |
| 1.2.1 样品前处理技术 |
| 1.2.2 苯氧羧酸类除草剂样品前处理及分析方法 |
| 1.2.3 苯并三唑类紫外线吸收剂样品前处理及分析方法 |
| 1.2.4 金属有机骨架材料 |
| 1.3 本文研究主要内容 |
| 第2章 MIL-101-NMe_3~+-PVDF混合基质膜在苯氧羧酸类除草剂富集分析中的应用研究 |
| 2.1 实验部分 |
| 2.1.1 实验仪器及试剂 |
| 2.1.2 实验方法 |
| 2.2 结果与讨论 |
| 2.2.1 MIL-101-NMe_3~+-PVDF MMM表征 |
| 2.2.2 仪器条件优化 |
| 2.2.3 膜萃取条件优化 |
| 2.3 方法验证 |
| 2.3.1 方法工作曲线及方法检出限 |
| 2.3.2 方法精密度 |
| 2.3.3 实际样品的测定及方法准确度考察 |
| 2.4 与已有文献方法比较 |
| 2.5 小结 |
| 第3章 MOF衍生多孔碳/聚合物膜在苯并三唑类紫外线吸收剂富集分析中的应用研究 |
| 3.1 实验部分 |
| 3.1.1 实验仪器及试剂 |
| 3.1.2 实验方法 |
| 3.2 结果与讨论 |
| 3.2.1 NPC-PVDF MMM表征 |
| 3.2.2 膜萃取条件优化 |
| 3.3 方法验证 |
| 3.3.1 方法工作曲线及方法检出限 |
| 3.3.2 方法精密度 |
| 3.3.3 实际样品的测定及方法准确度考察 |
| 3.4 与已有文献方法比较 |
| 3.5 小结 |
| 第4章 结论与展望 |
| 4.1 结论 |
| 4.2 展望 |
| 参考文献 |
| 攻读硕士学位期间论文发表及科研情况 |
| 致谢 |
（3）给水管网终端饮用水中痕量卤乙酸的变化规律与去除机制（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 课题背景 |
| 1.2 水中典型消毒副产物的国内外研究现状 |
| 1.2.1 典型消毒副产物的生成规律 |
| 1.2.2 典型消毒副产物的浓度变化规律 |
| 1.2.3 典型消毒副产物的潜在健康影响 |
| 1.3 饮用水中典型消毒副产物控制技术的国内外研究现状 |
| 1.3.1 消毒副产物前体物的控制技术 |
| 1.3.2 基于水厂工艺优化的控制技术 |
| 1.3.3 饮用水终端深度处理技术 |
| 1.4 课题引出 |
| 1.5 研究目的、意义及主要内容 |
| 1.6 技术路线 |
| 第2章 实验材料与方法 |
| 2.1 主要试剂与仪器设备 |
| 2.1.1 主要化学试剂 |
| 2.1.2 实验仪器设备 |
| 2.2 实验装置 |
| 2.2.1 饮用水终端净水装置 |
| 2.2.2 紫外光反应器 |
| 2.2.3 反渗透装置 |
| 2.3 实验方法 |
| 2.3.1 终端饮用水的水质调查 |
| 2.3.2 终端净水装置去除消毒副产物实验 |
| 2.3.3 紫外光降解卤乙酸实验 |
| 2.3.4 反渗透工艺去除卤乙酸实验 |
| 2.4 分析测试方法 |
| 2.4.1 卤代消毒副产物及水质参数测定 |
| 2.4.2 紫外光降解卤乙酸产物测定 |
| 2.4.3 过氧化氢测定 |
| 2.4.4 羟基自由基测定 |
| 2.5 数据处理 |
| 2.5.1 饮用水终端水质调查相关的计算 |
| 2.5.2 卤乙酸光解实验中的参数计算 |
| 2.5.3 反渗透工艺流程中的参数计算 |
| 2.5.4 定量构效关系模型的构建步骤 |
| 第3章 给水管网终端饮用水中痕量消毒副产物的变化规律与终端净水装置的去除效能 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 饮用水终端水质变化规律 |
| 3.2.1 水质及消毒副产物变化规律 |
| 3.2.2 消毒副产物种类及含溴率 |
| 3.2.3 消毒副产物与水质指标间的相关关系 |
| 3.3 给水管网终端饮用水中消毒副产物的时间变化规律 |
| 3.4 消毒副产物的水解稳定性与变化规律间的关系 |
| 3.5 终端净水装置去除消毒副产物的效能研究 |
| 3.6 终端净水装置中各工艺单元去除典型消毒副产物的效能研究 |
| 3.6.1 过滤与吸附单元去除典型消毒副产物的效能研究 |
| 3.6.2 煮沸单元去除典型消毒副产物的效能研究 |
| 3.7 本章小结 |
| 第4章 紫外光解卤乙酸的效能与机制 |
| 4.1 紫外光解卤乙酸的效能与反应动力学研究 |
| 4.1.1 卤乙酸光解动力学的分析与比较 |
| 4.1.2 紫外光去除卤乙酸效能的预测 |
| 4.2 卤乙酸紫外光解过程中的自由基化学 |
| 4.2.1 卤乙酸光解类型分析 |
| 4.2.2 氯代乙酸光解过程中自由基的定性与定量 |
| 4.2.3 氯代乙酸光解过程中自由基的来源分析 |
| 4.3 卤乙酸光解产物及反应路径 |
| 4.3.1 氯代乙酸光解产物分析 |
| 4.3.2 非氯代乙酸光解产物分析 |
| 4.3.3 卤乙酸光解路径推测 |
| 4.4 本章小结 |
| 第5章 反渗透工艺去除卤乙酸的效能与机制 |
| 5.1 闭合循环反渗透工艺去除卤乙酸的效能 |
| 5.1.1 卤乙酸的总体去除效能 |
| 5.1.2 工艺运行过程中卤乙酸的去除效能 |
| 5.2 卤乙酸的去除机制及其在工艺中的归趋 |
| 5.2.1 基于定量构效关系模型评估卤乙酸的跨膜机制 |
| 5.2.2 工艺运行过程中卤乙酸的归趋 |
| 5.3 工艺参数与水质参数对卤乙酸去除效能的影响 |
| 5.3.1 操作压力的影响 |
| 5.3.2 水样pH的影响 |
| 5.3.3 膜龄的影响 |
| 5.3.4 水质的影响 |
| 5.4 工艺的成本能耗分析及工艺优选 |
| 5.5 本章小结 |
| 结论 |
| 参考文献 |
| 攻读博士学位期间发表的论文及其它成果 |
| 致谢 |
| 个人简历 |
| 附录 |
| 缩写词一览表 |
（4）草甘膦的烷基酯法合成研究与探索（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 符号说明 |
| 第一章 文献综述 |
| 1.1 草甘膦概述 |
| 1.2 草甘膦性质 |
| 1.2.1 草甘膦的物理性质 |
| 1.2.2 草甘膦的化学性质 |
| 1.2.3 草甘膦的生物活性、毒性 |
| 1.2.4 草甘膦的广泛应用(农、林业等) |
| 1.3 草甘膦生产现状 |
| 1.3.1 发展概况 |
| 1.3.2 生产分布 |
| 1.3.3 草甘膦市场分析 |
| 1.4 草甘膦合成方法概述 |
| 1.4.1 IDA法概述 |
| 1.4.2 烷基酯法概述 |
| 1.4.3 其他方法 |
| 1.4.4 双甘膦法 |
| 1.4.5 二酮哌嗪法 |
| 1.5 草甘膦生产中三废排放问题与解决治理 |
| 1.6 烷基酯法合成草甘膦 |
| 1.6.1 合成工艺流程 |
| 1.6.2 合成反应机理 |
| 1.6.3 体系中副产物 |
| 1.7 草甘膦分析检测方法 |
| 1.7.1 色谱法 |
| 1.7.2 光谱法 |
| 1.7.3 化学分析法 |
| 1.8 选题的研究背景、内容及意义 |
| 1.8.1 选题背景 |
| 1.8.2 研究内容 |
| 1.8.3 研究意义 |
| 第二章 草甘膦的烷基酯法制备 |
| 2.1 实验原料与仪器 |
| 2.1.1 实验原料(药品) |
| 2.1.2 仪器设备 |
| 2.2 实验方案 |
| 2.2.1 实验目的 |
| 2.2.2 实验过程 |
| 2.3 定量分析草甘膦 |
| 2.4 实验结果与讨论 |
| 2.4.1 多聚甲醛用量实验 |
| 2.4.2 三乙胺用量实验 |
| 2.4.3 溶剂用量试验 |
| 2.4.4 反应时长实验 |
| 2.4.5 烷基酯用量实验 |
| 2.4.6 体系中水的影响实验 |
| 2.4.7 酯化过程热量转移方式实验 |
| 2.4.8 烷基酯的投料方式与投料时间实验 |
| 2.4.9 盐酸滴加先后顺序与滴加时间实验 |
| 2.4.10 酯化液滴加时间实验 |
| 2.4.11 盐酸用量实验 |
| 2.4.12 酸化水解温度实验 |
| 2.4.13 脱水剂5A分子筛用量实验 |
| 2.4.14 脱水剂重复使用次数实验 |
| 2.5 PMG定性分析 |
| 2.6 本章小结 |
| 第三章 草甘膦的合成后处理工艺研究 |
| 3.1 后处理的实验探究部分 |
| 3.1.1 实验目的 |
| 3.1.2 实验内容 |
| 3.2 考察各因素的影响 |
| 3.2.1 常压脱溶温度实验 |
| 3.2.2 常压脱溶时间实验 |
| 3.2.3 减压脱酸温度实验 |
| 3.2.4 调节重结晶溶液PH实验 |
| 3.2.5 冷却重结晶时间实验 |
| 3.2.6 重结晶母液套用实验 |
| 3.2.7 不同烘干温度实验 |
| 3.3 本章小结 |
| 第四章 二酮哌嗪法制备草甘膦初探 |
| 4.1 二酮哌嗪的简介 |
| 4.2 2,5-二酮哌嗪(2,5-Piperazinedione)及其衍生物的研究进展 |
| 4.3 二酮哌嗪法合成草甘膦路线和技术关键 |
| 4.4 环二肽的合成研究进展 |
| 4.5 环二肽化合物(哌嗪二酮)的合成思路与机理 |
| 4.5.1 哌嗪二酮的合成实例 |
| 4.6 2,5-二酮哌嗪的合成实验初探 |
| 4.6.1 2,5-二酮哌嗪合成工艺 |
| 4.6.2 实验进展 |
| 4.7 本章小结 |
| 第五章 总结与展望 |
| 5.1 总结 |
| 5.2 展望 |
| 参考文献 |
| 附录 |
| 致谢 |
| 硕士学位期间发表的学术论文 |
（5）二芳乙烯衍生物的合成及其晶体的光机械性质研究（论文提纲范文）
| 中文摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 前言 |
| §1.1 引言 |
| §1.2 光机械运动行为 |
| §1.3 不同类型的光化学反应诱导下的光机械运动 |
| §1.3.1 水杨醛衍生物的烯醇式-酮式异构化诱导下晶体的光机械运动 |
| §1.3.2 顺-反异构化诱导下晶体的光机械运动 |
| §1.3.2.1 碳-碳双键的顺-反异构化诱导下晶体的光机械运动 |
| §1.3.2.2 偶氮苯的光异构化诱导下晶体的光机械运动 |
| §1.3.3 无机金属配合物的分子内键异构化诱导下晶体的光机械运动 |
| §1.3.4 二芳基乙烯的电环化反应诱导下晶体的光机械运动 |
| §1.3.5 [4+4] 环加成反应诱导下晶体的光机械运动 |
| §1.3.6 光聚合反应诱发下晶体的光机械运动 |
| §1.3.7 [2+2] 环加成反应诱导下晶体的光机械运动 |
| §1.4 立题思想 |
| 参考文献 |
| 第二章 基于卤代萘基丙烯酸衍生物的分子晶体的光机械效应 |
| §2.1 引言 |
| §2.2 实验部分 |
| §2.2.1 目标分子的合成 |
| §2.2.2 晶体的制备 |
| §2.3 结果与讨论 |
| §2.3.1 合成与表征 |
| §2.3.2 光物理性质 |
| §2.3.3 密度泛函理论计算 |
| §2.3.4 光机械行为 |
| §2.4 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第三章 基于五氟苯乙烯基萘的分子晶体的光机械与荧光开关性质 |
| §3.1 引言 |
| §3.2 实验部分 |
| §3.2.1 目标分子的合成 |
| §3.2.2 晶体的制备 |
| §3.3 结果与讨论 |
| §3.3.1 合成与表征 |
| §3.3.2 光物理性质 |
| §3.3.3 密度泛函理论计算 |
| §3.3.4 光机械行为 |
| §3.3.5 荧光开关效应 |
| §3.4 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第四章 顺-反异构化诱导萘乙烯基苯并恶唑晶体的光机械行为 |
| §4.1 引言 |
| §4.2 实验部分 |
| §4.2.1 目标分子的合成 |
| §4.2.2 晶体的制备 |
| §4.3 结果与讨论 |
| §4.3.1 合成与表征 |
| §4.3.2 光物理性质 |
| §4.3.3 密度泛函理论计算 |
| §4.3.4 光机械行为 |
| §4.4 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第五章 基于氯代萘乙烯基苯并恶唑的分子晶体的光机械效应 |
| §5.1 引言 |
| §5.2 实验部分 |
| §5.2.1 目标分子的合成 |
| §5.2.2 晶体和纤维的制备 |
| §5.3 结果与讨论 |
| §5.3.1 合成与表征 |
| §5.3.2 光物理性质 |
| §5.3.3 密度泛函理论计算 |
| §5.3.4 光机械行为 |
| §5.4 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第六章 基于二芳基乙烯衍生物的分子晶体的光机械效应及其酸致变色性质 |
| §6.1 引言 |
| §6.2 实验部分 |
| §6.2.1 目标分子的合成 |
| §6.2.2 晶体的制备 |
| §6.3 结果与讨论 |
| §6.3.1 合成与表征 |
| §6.3.2 光物理性质 |
| §6.3.3 密度泛函理论计算 |
| §6.3.4 光机械行为 |
| §6.3.5 酸致变色性质 |
| §6.4 本章小结 |
| 参考文献 |
| 附录一 目标分子的 ~1H NMR、~(13)C NMR和MS谱图 |
| 附录二 测试仪器及其测试方法 |
| 附录三 试剂的商业来源及纯度 |
| 作者简历及在读期间的科研成果 |
| 致谢 |
（6）功能化石墨烯/酚醛树脂吸附剂的制备及在复杂样品前处理中的应用（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 生物样品检测 |
| 1.1.1 生物样品检测中化合物的分类 |
| 1.1.2 生物样品中化合物的检测方法 |
| 1.2 样品前处理方法 |
| 1.2.1 液液萃取 |
| 1.2.2 分散液液微萃取 |
| 1.2.3 固相萃取 |
| 1.2.4 分散固相萃取 |
| 1.2.5 磁性固相萃取 |
| 1.2.6 基质固相分散萃取 |
| 1.2.7 固相微萃取 |
| 1.3 吸附剂 |
| 1.3.1 树脂材料 |
| 1.3.2 介孔材料 |
| 1.3.3 金属有机骨架化合物和共价有机骨架化合物 |
| 1.3.4 硼亲和材料 |
| 1.3.5 分子印迹材料 |
| 1.3.6 碳纳米材料 |
| 1.3.7 功能化石墨烯材料 |
| 1.4 论文选题意义及研究内容 |
| 1.4.1 论文的选题意义 |
| 1.4.2 论文的主要研究内容 |
| 第二章 新型功能化石墨烯和酚醛树脂吸附剂的设计与制备 |
| 2.1 前言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 材料和试剂 |
| 2.2.2 仪器设备 |
| 2.2.3 功能化石墨烯材料制备 |
| 2.2.4 酚醛树脂材料制备 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 功能化石墨烯材料制备及表征 |
| 2.3.2 酚醛树脂材料制备及表征 |
| 2.4 本章小结 |
| 第三章 新型功能化石墨烯和酚醛树脂吸附性能评价 |
| 3.1 功能化石墨烯材料吸附性能评价 |
| 3.1.1 离子液体功能化石墨烯 |
| 3.1.2 聚离子液体功能化石墨烯 |
| 3.1.3 聚氢键受体型低共熔溶剂功能化石墨烯 |
| 3.1.4 聚氢键给体型低共熔溶剂功能化石墨烯 |
| 3.1.5 聚离子液体分子印迹石墨烯 |
| 3.1.6 聚多巴胺分子印迹-离子液体功能化石墨烯 |
| 3.2 酚醛树脂材料吸附性能评价 |
| 3.2.1 间苯二酚-三聚氰胺-乌洛托品分子印迹树脂 |
| 3.2.2 单宁酸-乌洛托品树脂和多巴胺-乌洛托品树脂 |
| 3.2.3 磁性单宁酸-乌洛托品树脂和磁性多巴胺-乌洛托品树脂 |
| 3.3 本章小结 |
| 第四章 小型化/快速样品前处理方法开发 |
| 4.1 管尖固相萃取 |
| 4.1.1 装置的组装与操作 |
| 4.1.2 设计原理及优势 |
| 4.2 输液针固相萃取 |
| 4.2.1 装置的组装与操作 |
| 4.2.2 设计原理及优势 |
| 4.3 滤头固相萃取 |
| 4.3.1 装置的组装与操作 |
| 4.3.2 设计原理及优势 |
| 4.4 超声辅助分散滤头萃取 |
| 4.4.1 装置的组装与操作 |
| 4.4.2 设计原理及优势 |
| 4.5 本章小结 |
| 第五章 生物样品中痕量物质的萃取和检测 |
| 5.1 尿液中蛋白质的萃取和检测 |
| 5.1.1 方法应用 |
| 5.2 尿液中甲苯和二甲苯暴露生物标志物的萃取和检测 |
| 5.2.1 样品前处理过程优化 |
| 5.2.2 方法学评价 |
| 5.2.3 方法应用 |
| 5.2.4 方法比较 |
| 5.3 尿液中β-激动剂的萃取和检测 |
| 5.3.1 样品前处理过程优化 |
| 5.3.2 方法学评价 |
| 5.3.3 方法应用 |
| 5.3.4 方法比较 |
| 5.4 西瓜汁中氯吡苯脲的萃取和检测 |
| 5.4.1 样品前处理过程优化 |
| 5.4.2 方法学评价及应用 |
| 5.5 豆芽中6-苄基腺嘌呤和4-氯苯氧乙酸钠的萃取和检测 |
| 5.5.1 样品前处理过程优化 |
| 5.5.2 方法学评价 |
| 5.5.3 方法应用 |
| 5.6 果蔬样品中苯脲类植物生长调节剂的萃取和检测 |
| 5.6.1 样品前处理过程优化 |
| 5.6.2 方法学评价 |
| 5.6.3 方法应用 |
| 5.6.4 方法比较 |
| 5.7 西兰花中抗癌活性成分吲哚-3-甲醇的萃取和检测 |
| 5.7.1 样品前处理过程优化 |
| 5.7.2 方法学评价 |
| 5.7.3 方法应用 |
| 5.7.4 方法比较 |
| 5.8 本章小结 |
| 第六章 结论与展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 攻读学位期间取得的科研成果 |
（7）微波辅助衍生化-气相色谱/质谱联用法检验血液中的硫离子（论文提纲范文）
| 1 材料与方法 |
| 1.1 仪器与试剂 |
| 1.2 溶液配制 |
| 1.3 仪器条件 |
| 1.3.1 色谱条件 |
| 1.3.2 质谱条件 |
| 1.3.3 微波合成仪条件 |
| 1.4 前处理 |
| 1.5 实验条件选择 |
| 2 结果 |
| 2.1 微波合成条件选择 |
| 2.2 线性及其检测限、精密度 |
| 3 实际应用 |
| 4 讨论 |
（8）金属有机框架杂化材料的制备及在磺酰脲类除草剂残留分析中的应用（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 引言 |
| 1.1 磺酰脲类除草剂的概述 |
| 1.1.1 磺酰脲类除草剂的发现 |
| 1.1.2 磺酰脲类除草剂研究进展 |
| 1.1.3 磺酰脲类除草剂的理化性质 |
| 1.1.4 磺酰脲类除草剂特点 |
| 1.1.5 磺酰脲类除草剂作用机理 |
| 1.1.6 作物的选择性 |
| 1.1.7 磺酰脲类除草剂的缺点 |
| 1.1.8 磺酰脲类除草剂残留分析 |
| 1.2 金属有机框架化合物 |
| 1.2.1 分类 |
| 1.2.2 金属有机框架化合物的特点 |
| 1.2.3 合成方法 |
| 1.2.4 金属有机框架化合物在分析化学领域的应用 |
| 1.2.5 MOFs在农药残留分析样品处理中的应用 |
| 1.3 本论文研究主要内容 |
| 第二章 金属有机框架UIO-66(Zr)-NH_2杂化整体柱的制备及应用 |
| 2.1 试验材料 |
| 2.1.1 试剂与仪器 |
| 2.1.2 试剂纯化处理方法 |
| 2.1.3 色谱条件 |
| 2.2 试验方法 |
| 2.2.1 UIO-66(Zr)-NH_2 的合成 |
| 2.2.2 整体柱的制备 |
| 2.2.3 固相微萃取的过程 |
| 2.2.4 样品制备 |
| 2.3 结果与分析 |
| 2.3.1 整体柱的形貌特征 |
| 2.3.2 萃取条件的优化 |
| 2.3.3 杂化整体柱与聚合整体柱的萃取能力的对比 |
| 2.3.4 方法的线性范围,检出限及精密度 |
| 2.3.5 实际样品的测定 |
| 2.4 讨论 |
| 2.5 小结 |
| 第三章 金属有机框架UIO-66(Zr)-NH_2杂化磁性搅拌棒的制备及应用 |
| 3.1 试验材料 |
| 3.1.1 试剂与仪器 |
| 3.1.2 色谱条件 |
| 3.2 试验方法 |
| 3.2.1 UIO-66(Zr)-NH_2 的合成 |
| 3.2.2 Nd-Fe-B磁粉的修饰 |
| 3.2.3 UIO-66(Zr)-NH_2杂化搅拌棒的制备 |
| 3.2.4 搅拌吸附萃取的过程 |
| 3.2.5 样品制备 |
| 3.3 结果与分析 |
| 3.3.1 MOFs搅拌棒涂层的选择 |
| 3.3.2 UIO-66(Zr)-NH_2杂化磁性搅拌棒的表征 |
| 3.3.3 搅拌吸附萃取条件的优化 |
| 3.3.4 MOFs杂化搅拌棒和聚合搅拌棒萃取效率的比较 |
| 3.3.5 方法分析性能的评价 |
| 3.3.6 方法的适用性 |
| 3.4 讨论 |
| 3.5 小结 |
| 第四章 SiO_2-UIO-66(Zr)-NH_2杂化材料的制备及在分散固相萃取中的应用 |
| 4.1 试验材料 |
| 4.1.1 试剂 |
| 4.1.2 仪器 |
| 4.2 试验方法 |
| 4.2.1 UIO-66(Zr)-NH_2 的合成 |
| 4.2.2 SiO_2-UIO-66(Zr)-NH_2的合成 |
| 4.2.3 吸附解吸过程 |
| 4.2.4 样品制备 |
| 4.3 结果与分析 |
| 4.3.1 合成的silica-UIO-66(Zr)-NH_2材料的表征 |
| 4.3.2 分散固相萃取条件的优化 |
| 4.3.3 SiO_2-UIO-66(Zr)-NH_2、SiO_2和UIO-66(Zr)-NH_2萃取性能的比较 |
| 4.3.4 分析方法的评价 |
| 4.3.5 实际样品的测定 |
| 4.4 讨论 |
| 4.5 小结 |
| 第五章 Fe_3O_4@IRMOF-3 的制备及其应用 |
| 5.1 试验材料 |
| 5.1.1 试剂 |
| 5.1.2 仪器 |
| 5.2 试验方法 |
| 5.2.1 Fe_3O_4纳米粒子的合成 |
| 5.2.2 Fe_3O_4@巯基乙酸的制备 |
| 5.2.3 Fe_3O_4@IRMOF-3 的制备 |
| 5.2.4 IRMOF-3的制备 |
| 5.2.5 萃取解吸过程 |
| 5.2.6 样品制备 |
| 5.2.7 分析条件 |
| 5.3 结果与分析 |
| 5.3.1 合成的Fe_3O_4@IRMOF-3 的表征 |
| 5.3.2 萃取条件的优化 |
| 5.3.3 分析性能的测定 |
| 5.3.4 实际样品的测定 |
| 5.3.5 与其它萃取方法的比较 |
| 5.4 讨论 |
| 5.5 小结 |
| 第六章 结论与展望 |
| 6.1 结论 |
| 6.2 论文的创新点 |
| 6.3 展望 |
| 参考文献 |
| 英文缩略词表及中文对照 |
| 致谢 |
| 作者简介 |
（9）致痉挛性杀鼠剂气相色谱质谱联用快速确认法（论文提纲范文）
| 1 材料与方法 |
| 1.1 材料 |
| 1.2 试剂 |
| 1.3 方法 |
| 1.3.1 色谱条件 |
| 1.3.2 质谱条件 |
| 1.3.3 标准溶液 |
| 1.3.4 样品前处理 |
| 1.3.4. 1 样品提取 |
| 1.3.4. 2 样液衍生 |
| 2 结果 |
| 2.1 标准色谱图 |
| 2.2 方法的线性范围、检出限和定量下限 |
| 2.3 方法的回收率和精密度试验 |
| 2.4 实际样品检测 |
| 3 讨论 |
| 3.1 样品的采集时机 |
| 3.2 前处理方法的优化 |
| 3.3 微波衍生条件试验 |
| 3.4 快速确认方案优化 |
| 3.5 实际应用 |
| 4 结论 |
（10）气相色谱-质谱法同时快速测定血清中5种剧毒灭鼠剂（论文提纲范文）
| 1 实验部分 |
| 1. 1 仪器与试剂 |
| 1. 2 样品前处理 |
| 1. 3 色谱-质谱条件 |
| 2 结果与讨论 |
| 2. 1 色谱条件的优化 |
| 2. 2 氟乙酸衍生条件的确定 |
| 2. 2. 1 衍生方法 |
| 2. 2. 2 衍生 pH |
| 2. 2. 3 衍生温度与时间 |
| 2. 2. 4 衍生剂体积 |
| 2. 2. 5 催化剂体积 |
| 2. 3 萃取条件的优化 |
| 2. 3. 1萃取剂的种类 |
| 2. 3. 2 萃取剂的体积 |
| 2. 3. 3 氯化钠的用量 |
| 2. 4 线性关系与检出限 |
| 2. 5 加标回收率与精密度 |
| 3 结论 |
四、氟乙酸五氟苄基酯的气相色谱分析（论文参考文献）
- [1]生活饮用水中卤乙酸的毒性研究及检测技术现状[J]. 赵士权,查河霞,嵇童童,李登昆,张云. 职业与健康, 2021(19)
- [2]MOFs膜固相萃取-UPLC-MS-MS用于环境水体中农药及紫外线吸收剂检测研究[D]. 纪雪峰. 青岛理工大学, 2021(02)
- [3]给水管网终端饮用水中痕量卤乙酸的变化规律与去除机制[D]. 汪磊. 哈尔滨工业大学, 2021(02)
- [4]草甘膦的烷基酯法合成研究与探索[D]. 康龙麒. 青岛科技大学, 2020(01)
- [5]二芳乙烯衍生物的合成及其晶体的光机械性质研究[D]. 彭江. 吉林大学, 2020(08)
- [6]功能化石墨烯/酚醛树脂吸附剂的制备及在复杂样品前处理中的应用[D]. 苑亚楠. 河北大学, 2020(08)
- [7]微波辅助衍生化-气相色谱/质谱联用法检验血液中的硫离子[J]. 侯方,唐志龙,胡浩男,历洪光. 刑事技术, 2020(01)
- [8]金属有机框架杂化材料的制备及在磺酰脲类除草剂残留分析中的应用[D]. 杨靖华. 湖南农业大学, 2019(01)
- [9]致痉挛性杀鼠剂气相色谱质谱联用快速确认法[J]. 张英,蔡志斌,徐小燕,赖建辉,刘金明,刘俩燕. 职业与健康, 2017(14)
- [10]气相色谱-质谱法同时快速测定血清中5种剧毒灭鼠剂[J]. 黄会秋,黄逊,余惊笋. 色谱, 2015(03)