一、异恶草酮合成路线介绍(论文文献综述)
王玉[1](2020)在《凹土负载钛硅分子筛的制备及在盐酸羟胺合成中的应用》文中提出钛硅分子筛(TS-1)是一种符合“绿色化学”理念的环境友好型催化剂,是现阶段应用较为广泛的高效催化剂之一,被应用于诸多有机化合物的合成反应中,尤其是与H2O2催化氧化反应体系的应用。然而由于其原料成本高,生产价格过于昂贵,且容易分散在反应物料中难以实现有效地固液分离,为提高TS-1的重复利用率和降低工业生产成本,使用载体负载催化剂的方法受到了笔者的关注。凹凸棒土(以下简称凹土)自身具有特殊的晶体结构,拥有诸多良好的性能,其本身就可作催化剂,因此本论文提出采用凹土作载体,在传统水热法的基础上从原料上改进TS-1合成,并将其用于丁酮氨肟化制备丁酮肟与水解合成盐酸羟胺的联合新生产工艺中。主要研究结论如下:1.选择以四丙基溴化铵(TPABr)代替四丙基氢氧化铵(TPAOH)作模板剂,同时尝试改变硅源和钛源分别进行实验。研究结论表明,当以廉价的TPABr为模板剂,加入正丁胺为碱源体系可促进模板剂的模板和导向作用,所合成的TS-1晶体结构更好,骨架钛含量更高,此时硅源采用的是更经济的JN-30硅溶胶,还可从原料上进一步降低TS-1的合成成本以及简化实验操作难度。2.对凹土进行热分析和酸改性,通过原位法负载制备Pal-TS-1催化剂。研究结论表明,凹土在煅烧温度600℃内和在3mol/L盐酸70℃下改性3h均能保持完整的层状结构;当按模板剂:凹土为8:3,采用凹土先加入方式可促进钛进入分子筛骨架,此时所制备的负载型Pal-TS-1催化剂比表面积和孔径也有所增大,催化性能有所提升。3.通过以丁酮转化率、中间产物丁酮肟选择性和产率为指标考察凹土负载型Pal-TS-1的催化性能表现。研究结论表明,当按进料物质的量比丁酮:双氧水:氨水=1:1.5:3,催化剂用量为7g/mol,氨水和双氧水采取连续加料方式,此时丁酮转化率可达98.4%,丁酮肟选择性可达99.1%,丁酮肟产率可达97.5%,性能表现较好。在相同条件下重复实验5次,丁酮肟产率仍能达到80.1%,所利用凹土负载可有效提高催化剂的重复使用寿命。4.将丁酮氨肟化制备丁酮肟与水解合成盐酸羟胺相联合,形成一条以负载型Pal-TS-1分子筛为催化剂,丁酮为原料,丁酮肟为中间体合成盐酸羟胺的新生产路线。通过考察酸浓度、反应时间和反应温度等对合成的影响,得到合适的新工艺条件为:盐酸浓度6mol/L,反应温度105℃,反应时间1h,采取一次性加料方式进行反应蒸馏,在此反应条件下,目标产物盐酸羟胺收率可达51.2%,该负载型催化剂是一种具有广阔前景的绿色催化剂。
芦志成,李慧超,关爱莹,刘长令[2](2020)在《2015—2019年除草剂和杀虫(螨)剂创制品种概述》文中认为概述了2015—2019年创制的除草剂和杀虫(螨)剂共24个新品种,其中包括10个除草剂、12个杀虫剂、1个杀螨剂以及1个除草安全剂。对其结构、性能以及合成路线进行了简要的介绍,并从中间体衍生化法的角度对其创制过程进行了分析。
廖桥[3](2019)在《3-取代丙烯酸酯类化合物的合成及除草活性研究》文中提出本文建立在Baylis-Hillman反应的基础上,以丙烯酸酯和醛为原料,制得了8个BH加成物:2-(羟基)甲基丙烯酸酯(化合物BH-18);随后,BH加成物进一步溴化得到对应的8个溴化衍生物:2-(溴甲基)-3-取代丙烯酸酯(化合物BHB-18)。BH加成物和溴化物BHB的制得均无需苛刻的反应条件,而且结构中具有至少3个紧密相连的官能团,使其作为反应原料在化学合成中具有非常大的潜力,而其酯结构使其用做除草剂一般会有较好的降解性。在杂环化合物为热点的农药研发时代,含4,4-二甲基异恶唑-3-酮结构的异恶草酮,因其除草效果好而早已被农业广泛使用,但其因作业不标准重喷地段,第二年再种植敏感作物会存在药害作用。因此,有待于以4,4-二甲基异恶唑-3-酮为母体,研发出与环境相容性更好,性能更优良的除草剂新品种。O,O-二甲基二硫代磷酸胺作为重要的中间体合成出了非常适合用于稻田的除草剂莎稗磷,能不伤害禾苗的情况下抑制各种杂草,特别是稗草的防治。另外,O,O-二甲基二硫代磷酸胺作为中间体,还被研发出杀菌剂克菌壮,各类高效杀虫剂如稻丰散等有机磷农药,可见其研究前景的广阔。最后,根据活性亚结构拼接原理,在碱性条件下,以这八个溴化物为中间体分别与提前制得的4,4-二甲基异恶唑-3-酮和O,O-二甲基二硫代磷酸胺得到8个新型化合物Ⅰ(Ⅰ-18)和8个新型化合物Ⅱ(Ⅱ-18)。以98%莠去津和95%莎稗磷原药为对照,在1000 ga·i/hm2的剂量下检测化合物Ⅰ-18和Ⅱ-18苗后除草活性,活性测试结果表明:Ⅰ-3、Ⅰ-5、Ⅰ-6对阔叶杂草苘麻、百日草表现轻微的除草活性症状,其余供试药剂基本无除草活性。这些新型化合物结构具有可塑性又使其成为有潜在价值的药物先导化合物,而它们的其他生物活性,有待将来进一步研究。
卢美名,尹雯悦,刘传龙,张茗茜,柳文睿,王新[4](2019)在《除草剂微生物降解的研究进展》文中研究指明除草剂施入土壤后会有一部分残留在土壤中,造成严重的环境污染,关于后茬作物的安全性问题一直受到社会的广泛关注。降解土壤中除草剂的主要途径是微生物降解。主要综述了4类常见除草剂(磺酰脲类、咪唑啉酮类、恶啉酮类、三唑并嘧啶磺酰胺类)的残留危害和研究现状,分析了微生物的降解途径以及微生物在降解过程中所面临的问题和解决方案。
杨超,杨柳,李向阳,袁绍军[5](2018)在《多相氧化组合反应器与耦合分离新技术的研究构想与前景展望》文中研究说明目前大量化学品经过氧化反应制造,如重要的有机化工原料环氧丙烷(PO)、环氧氯丙烷(ECH)和盐酸羟胺等,现有工艺存在严重的"三高"问题,在环保、经济和安全性方面需全面提升。国内自主创新的H2O2氧化工艺是以H2O2为氧化剂、在钛硅分子筛催化下的氧化反应,具有原子经济、环境友好等优点。但该过程是强放热的多相快反应,反应器设计与工程放大亟需解决高效混合、快速换热和安全性等问题,而氧化副产物的高效分离则是另一共性问题。基于以上问题,本研究进行了从基础研究到工业应用的全链条设计和一体化实施,重点解决H2O2氧化体系的分子混合与界面传递机理、跨尺度传递与反应耦合机制和反应器放大规律及过程强化新途径3个共性科学问题。研究完成后将形成多个自主产业化成套技术,建成2个H2O2绿色氧化体系工业示范装置(环氧丙烷工业示范装置、盐酸羟胺工业示范装置)以及环氧氯丙烷成套新技术工艺包,同时,打破国外技术的封锁与垄断,颠覆和淘汰污染环境严重的现有工艺,实现节能环保绿色清洁生产。
卢福军[6](2016)在《肟的合成及其水解制备盐酸羟胺的新工艺研究》文中指出盐酸羟胺作为一种重要的化工原料,主要用作还原剂和显像剂,也可用于有机合成中。目前工业上合成盐酸羟胺的方法大都存在工艺过程复杂、副产物多、收率低、三废排放量大、环境污染严重等问题。因此,市场迫切需求一种高效节能、产品质量优异、环境友好的盐酸羟胺新型合成工艺。近些年来,随着氨肟化工艺的提出和广泛应用,通过氨肟化-肟水解路线生产盐酸羟胺成为一种新思路,该工艺实质就是由NH3、H2O2、HCl为基本原料,中间产物肟和酮作为内部循环物料,该工艺力图使原料完全转化为目标产物。通过对一系列底物进行氨肟化实验,实现了不同活性酮或醛的肟化反应。并对一直存在争议的反应机理进行研究,通过实验验证及红外光谱分析初步判断氨肟化工艺存在羟胺机理。在对氨肟化工艺研究的基础上,合成分子筛催化剂。本文分别研究了影响氨肟化和肟水解的工艺条件。选择苯乙酮为反应原料,氨肟化的最佳工艺条件为:n(氨气):n(过氧化氢):n(酮)=1:1.3:2.5,氨水和双氧水同时加入,反应温度为65℃,催化剂用量为4%,甲苯或异丙醇为反应最佳溶剂,加入溶剂和酮等量,双氧水浓度对反应无明显影响,在最佳反应条件下,酮的转化率可以达到99.9%,肟的选择性高于99%。肟水解的工艺条件为:在反应-蒸馏方式下,酮和盐酸反应摩尔比为1:1.1,反应温度在110℃左右,反应时间为90min,盐酸的质量分数为18%,盐酸羟胺的收率为97%,酮的回收为96%。在整个工艺条件下,盐酸羟胺的收率高达96%,酮的回收利用率为95%。该工艺实现了较高的原子经济性,相比于传统工业路线具有低能耗、过程绿色、反应温度温和、副产物少、收率高等优势,完全符合国家倡导的绿色化学、清洁生产的宗旨。在小试实验的基础上,进行了中试放大和循环工艺的实验,进一步验证并完善小试的工艺参数,核实中控方案是否达到质量控制要求,设计盐酸羟胺生产工艺流程方案,对各工段流程进行说明,并提出主要设备的基本要求,对生产带来的三废问题提出了解决方案。
李瑞歌[7](2015)在《酮肟酸催化水解制备硫酸羟胺及羟胺工艺研究》文中指出羟胺及羟胺盐类作为重要化工产品,主要以硫酸羟胺(HAS)、盐酸羟胺、硝酸羟胺(HAN)和磷酸羟胺等盐的形式生产与保存。羟胺(盐)主要用于己内酰胺的生产,也广泛应用于医药、农药、分析以及其他化工领域。目前传统的羟胺盐生产方法主要包括拉西法、催化还原法、离子交换法、中和法、复分解法等,但是,在传统的羟胺盐生产工艺路线中,存在着生产步骤多,操作流程复杂、反应条件严苛,副反应发生较多、环境污染、经济效益低等问题。因此,探索一种环境友好、反应条件温和的生产工艺路线十分必要。本文提出一种以酮氨肟化新工艺为背景,以酮肟(环己酮肟、丙酮肟、丁酮肟)为反应原料,在酸性条件下通过肟的水解反应来制备羟胺及羟胺盐的新工艺路线,该法具有原子利用率高、反应条件温和、操作简单、能耗低、环境友好等优点。本实验重点考察了环己酮肟酸催化水解工艺条件优化,主要研究了低酸量时不同酸肟比、不同浓度硫酸以及连续萃取耦合装置条件下的重相与轻相比、反应温度对水解反应的影响,从而得出实验较优的制备生产工艺条件为:在室温条件下,酸肟比为1:1,高浓度硫酸宜选择质量分数在40%—60%,连续萃取耦合条件下重轻相比为1:1.5为佳,反应温度为30℃40℃。环己酮肟的转化率分别为44.4%和51.6%,硫酸羟胺的选择性在94.4%。同时考察了丙酮肟在常压水解时酸肟比、含水量、反应时间、反应温度对水解的影响,得到实验较优的制备工艺条件为:酸肟比为1:1、体系含水量为50mL,在50℃反应12小时最佳,此时丙酮肟转化率可达到32.8%,羟胺盐选择性在97.3%。另外,实验还探索了丙酮肟与丁酮肟在水解过程中采用减压蒸馏及精馏方法的工艺条件对羟胺盐的制备影响。在精馏与常压间歇釜式反应对比实验中,减压精馏反应明显优于间歇釜式反应。并对硫酸羟胺进行了结晶与物性数据分析,结果表明,所得固体晶体为硫酸羟胺,纯度较高。最后,实验考察了固体酸催化剂催化酮肟水解制备羟胺的工艺影响因素。通过对固体酸催化剂的比较,最后选择氨基磺酸作为催化剂,并对其在水解过程中的影响因素如催化剂量的用量、反应温度及反应时间等单因素考察,结果表明当催化剂与环己酮肟的摩尔比为1:1,在室温条件下反应1h,环己酮肟的转化率达到23.4%,羟胺及环己酮的选择性分别在94%和92%以上。
杨莉,高中良,高雪莉,王聪颖,时颖[8](2014)在《高纯度异恶草酮的合成工艺研究》文中认为介绍了改进的异恶草酮的合成工艺,以氯代特戊酰氯为原料,经肟化,合环,缩合反应得到异恶草酮粗品,之后经干燥HCl气体提纯得到高纯度的异恶草酮。通过研究反应条件对产品纯度的影响,使异恶草酮的纯度达到92%以上,经通入HCl气体提纯后,产品最终的纯度达到95%以上。总收率77.1%。产品结构经1 H NMR及GC-MS验证。
杨莉[9](2014)在《高纯度异恶草酮的合成工艺研究》文中研究说明异恶草酮为杂环类除草剂,是选择性苗前除草剂,通过影响胡萝卜素和叶绿素的生物合成,抑制光合作用,而使植株死亡,异恶草酮具有安全低毒,除草广谱,持效期长,增产等特点,在国内外受到高度重视。本文综述了异恶草酮及其中间体的合成方法,通过理论研究与分析,设计了制备高纯度异恶草酮的合成路线。首先以氯代特戊酰氯和盐酸羟胺为原料,水为溶剂,制备出3-氯-N-羟基-2,2-二甲基丙酰胺;然后在碱性条件下发生合环反应,生成4,4-二甲基异恶唑-3-酮。4,4-二甲基异恶唑-3-酮再与邻氯氯苄发生缩合反应生成2-(2-氯苯基)甲基-4,4-二甲基异恶唑-3-酮,即异恶草酮粗品。粗品中含有一定量的异构体,导致产品纯度不高。通过通入干燥HCl气体的方法对粗品进行了提纯。提高了产品纯度。并理论研究了分子蒸馏技术对于产品提纯的应用。实验过程中对中间体,目标产物及主要杂质结合实验结果进行了结构分析。研究结果表明:制备3-氯-N-羟基-2,2-二甲基丙酰胺的过程中,以水为溶剂,物料比n(氯代特戊酰氯):n(盐酸羟胺)=1:3,反应温度为-5~0℃,pH7.0~7.2,缚酸剂为30%NaOH溶液,产品收率为83.7%;纯度为99.0%;在合环反应过程中,反应时间18h,反应温度20℃,pH9.0±0.1,合环产物4,4-二甲基异恶唑-3-酮纯度97%以上;制备异恶草酮过程中,n(3-氯-N-羟基-2,2-二甲基丙酰胺):n(邻氯氯苄)=1:1,反应温度90℃,邻氯氯苄滴加时间0.5h,可使异恶草酮粗品纯度达92%以上,收率87.5%,利用HCl气体提纯粗品时,HCl需经干燥处理,提纯后产品纯度达95.3%,收率91.5%。
高雪莉[10](2014)在《乙醇酸的合成工艺研究》文中指出乙醇酸是一种重要的有机合成中间体和化工产品,广泛的应用于有机合成、化学清洗、电镀、纺织、皮革、灭菌等领域,因此,对乙醇酸的合成工艺研究具有深远意义。本文综述了乙醇酸的合成方法,通过理论分析与研究,选定了氯乙酸水解法和甲醛羰基化法两种合成路线。氯乙酸水解法以氯乙酸为原料在碱性条件下水解制得乙醇酸;甲醛羰基化法以多聚甲醛和一氧化碳为原料,以浓硫酸为反应介质,氧化亚铜为催化剂,经高压反应制得乙醇酸。研究结果表明:由氯乙酸水解法制备乙醇酸,反应温度为100℃,氯乙酸与氢氧化钠的摩尔比为1:1.2,滴加的氢氧化钠的质量分数为45%,反应7小时,收率为93%,纯度97.5%;由多聚甲醛羰基化制备乙醇酸,反应压力3.0Mpa,反应温度60℃,浓硫酸与多聚甲醛的摩尔比为2.5:1,多聚甲醛与氧化亚铜的摩尔比为50:1,反应时间为3h,搅拌转速为150r/min,所得产品收率为65.8%。对乙醇酸稀溶液进行精制,实验得出最佳条件为:在真空度为20mmHg下进行减压蒸馏脱除水份,控制塔釜温度为80℃时停止蒸馏,得到质量分数约为70%的乙醇酸浓溶液。对乙醇酸浓溶液进行结晶,实验得出最佳条件为:降温速率为0.5℃/min,搅拌转速为60r/min,晶种的加入温度为30℃,得到的乙醇酸晶体在真空度为20mmHg下进行真空干燥即可得到纯度为99.5%以上的乙醇酸晶体,收率为85%,熔点:79.580.6℃。
二、异恶草酮合成路线介绍(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、异恶草酮合成路线介绍(论文提纲范文)
(1)凹土负载钛硅分子筛的制备及在盐酸羟胺合成中的应用(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第1章 绪论 |
1.1 引言 |
1.2 钛硅分子筛 |
1.2.1 钛硅分子筛概述 |
1.2.2 钛硅分子筛合成方法 |
1.2.3 钛硅分子筛成型 |
1.3 凹土 |
1.3.1 凹土概述 |
1.3.2 凹土性能应用 |
1.4 盐酸羟胺 |
1.4.1 盐酸羟胺概述 |
1.4.2 盐酸羟胺应用 |
1.4.3 盐酸羟胺合成方法 |
1.5 选题意义与研究内容 |
1.5.1 选题意义 |
1.5.2 主要研究内容 |
第2章 钛硅分子筛的制备与表征 |
2.1 引言 |
2.2 实验药品与仪器 |
2.2.1 实验药品 |
2.2.2 实验仪器 |
2.3 实验部分 |
2.3.1 以TPAOH为模板剂合成TS-1 |
2.3.2 以TPABr为模板剂合成TS-1 |
2.4 表征方法 |
2.5 结果与讨论 |
2.5.1 以TPAOH为模板剂合成TS-1 的表征 |
2.5.1.1 样品的XRD分析 |
2.5.1.2 样品的FT-IR分析 |
2.5.1.3 样品的UV-Vis分析 |
2.5.2 以TPABr为模板剂合成TS-1 的表征 |
2.5.2.1 样品的XRD和 FT-IR分析 |
2.5.2.2 样品的UV-Vis分析 |
2.5.2.3 样品的SEM分析 |
2.5.3 以Ti Cl4 为钛源合成TS-1 的表征 |
2.5.3.1 样品的XRD和 FT-IR分析 |
2.5.3.2 样品的UV-Vis分析 |
2.5.3.3 样品的SEM分析 |
2.6 本章小结 |
第3章 凹土负载钛硅分子筛的制备与表征 |
3.1 引言 |
3.2 实验药品与仪器 |
3.2.1 实验药品 |
3.2.2 实验仪器 |
3.3 实验部分 |
3.3.1 凹土纯化 |
3.3.2 凹土负载钛硅分子筛制备 |
3.3.2.1 凹土先加入 |
3.3.2.2 凹土后加入 |
3.4 表征方法 |
3.5 结果与讨论 |
3.5.1 热改性凹土的影响 |
3.5.1.1 热改性凹土的FT-IR分析 |
3.5.1.2 热改性凹土的XRD分析 |
3.5.1.3 热改性凹土的SEM分析 |
3.5.2 酸改性凹土的影响 |
3.5.2.1 酸改性凹土的BET分析 |
3.5.2.2 酸改性凹土的FT-IR分析 |
3.5.2.3 酸改性凹土的XRD分析 |
3.5.3 凹土加入方式对负载TS-1的影响 |
3.5.3.1 凹土负载TS-1的FT-IR分析 |
3.5.3.2 凹土负载TS-1的XRD分析 |
3.5.3.3 凹土负载TS-1的UV-Vis分析 |
3.5.3.4 凹土负载TS-1的TG-DSC分析 |
3.5.4 凹土添加量对Pal-TS-1的影响 |
3.5.4.1 凹土不同添加量的XRD分析 |
3.5.4.2 凹土不同添加量的FT-IR分析 |
3.5.4.3 凹土不同添加量的BET分析 |
3.5.4.4 凹土不同添加量的SEM分析 |
3.6 本章小结 |
第4章 凹土负载钛硅分子筛催化氧化合成盐酸羟胺的工艺研究 |
4.1 引言 |
4.2 实验药品与仪器 |
4.2.1 实验药品 |
4.2.2 实验仪器 |
4.3 实验部分 |
4.4 分析方法 |
4.4.1 气相色谱分析 |
4.4.2 高锰酸钾滴定分析 |
4.5 结果与讨论 |
4.5.1 负载型催化剂对丁酮氨肟化反应的影响 |
4.5.2 加料方式对丁酮氨肟化反应的影响 |
4.5.3 催化剂用量对丁酮氨肟化反应的影响 |
4.5.4 催化剂重复使用的影响 |
4.5.5 酸浓度对合成盐酸羟胺的影响 |
4.5.6 反应时间对合成盐酸羟胺的影响 |
4.5.7 反应温度对合成盐酸羟胺的影响 |
4.6 本章小结 |
第5章 结论与展望 |
5.1 结论 |
5.2 展望 |
参考文献 |
致谢 |
发表文章目录 |
专利 |
期刊论文 |
(2)2015—2019年除草剂和杀虫(螨)剂创制品种概述(论文提纲范文)
1 除草剂 |
1.1 Tetflupyrolimet |
1.2 Beflubutamid-M |
1.3 Bixlozone |
1.4 Cyclopyranil |
1.5 Lancotrione |
1.6 Florpyrauxifen |
1.7 环吡氟草酮和双唑草酮 |
1.8 苯唑氟草酮和三唑磺草酮 |
1.9 Metcamifen |
2 杀虫(螨)剂 |
2.1 Dimpropyridaz |
2.2 Fluxametamide |
2.3 Isocycloseram |
2.4 四氯虫酰胺 |
2.5 Oxazosulfyl |
2.6 Tyclopyrazoflor |
2.7 Flupyrimin |
2.8 Spiropidion |
2.9 Benzpyrimoxan |
2.1 0 氯氟氰虫酰胺 |
2.1 1 Epsilon-metofluthrin和Epsilon-momfluorothrin |
2.1 2 Acynonapyr |
3 结语与展望 |
(3)3-取代丙烯酸酯类化合物的合成及除草活性研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
引言 |
第一章 文献综述 |
1.1 Baylis-Hillman反应简介及其研究进展 |
1.2 Baylis-Hillman反应催化剂的发展 |
1.3 异恶唑衍生物的应用 |
1.4 O,O-二甲基二硫代磷酸及其盐的应用 |
1.5 论文选题的依据、目的和意义 |
第二章 Baylis-Hillman加成物及其溴化物的合成 |
2.1 仪器与试剂 |
2.2 Baylis-Hillman加成物(BH-1~8)的合成 |
2.3 2-溴甲基-3-取代丙烯酸酯的合成(BHB-1~8)的合成 |
第三章 4,4-二甲基异恶唑-3-酮取代丙烯酸酯的合成 |
3.1 新型化合物Ⅰ(Ⅰ-1~8)的合成 |
3.2 新型化合物Ⅰ(Ⅰ-1~8)的结构及~1H NMR解析 |
3.3 新型化合物Ⅰ(Ⅰ-1~8)的除草活性测试 |
第四章 O,O-二甲基二硫代磷酸胺取代丙烯酸酯的合成 |
4.1 新型化合物Ⅱ(Ⅱ-1~8)的合成 |
4.2 新型化合物Ⅱ-1~8 的结构及~1H NMR解析 |
4.3 新型化合物Ⅱ(Ⅱ-1~8)的除草活性测试 |
第五章 结论 |
参考文献 |
附录 |
1.BH加成物的~1H NHR谱图及IR谱图 |
2.化合物BHB的~1H NMR谱图 |
3.新型化合物Ⅰ(Ⅰ-1~8)的结构及~1H NMR谱图 |
4.新型化合物Ⅱ( Ⅱ-1~8)的结构及~1H NMR谱图 |
在学期间学术成果 |
致谢 |
(4)除草剂微生物降解的研究进展(论文提纲范文)
1 4类除草剂残留危害及研究现状 |
1.1 咪唑啉酮类除草剂 |
1.1.1 残留危害 |
1.1.2 研究现状 |
1.2 磺酰脲类除草剂 |
1.2.1 残留危害 |
1.3 恶啉酮类除草剂 |
1.3.1 残留危害 |
1.3.2 研究现状 |
1.4 三唑并嘧啶磺酰胺类除草剂 |
1.4.1 残留危害 |
1.4.2 研究现状 |
2 微生物降解原理、途径和影响因素 |
2.1 土壤中微生物的降解原理 |
2.1.1 矿化原理 |
2.1.2 共代谢原理[19] |
2.2 土壤中微生物的降解途径 |
2.2.1 酶促作用[20, 21] |
2.2.2 非酶促作用 |
2.3 土壤中微生物降解的影响因素 |
2.3.1 微生物自身的影响 |
2.3.2 环境因素的影响 |
2.3.3 农药结构的影响 |
3 研究中存在的问题及解决方案 |
3.1 存在的问题 |
3.2 解决方案 |
3.2.1 转基因技术[26] |
3.2.2 构建多株复合系菌株 |
4 小结与展望 |
(5)多相氧化组合反应器与耦合分离新技术的研究构想与前景展望(论文提纲范文)
1 国内外H2O2氧化体系研究进展 |
1.1 H2O2氧化丙烯制备环氧丙烷 |
1.2 H2O2氧化氯丙烯制备环氧氯丙烷 |
1.3 氨肟化制备盐酸羟胺 |
2 凝练关键科学问题 |
2.1 H2O2氧化体系的分子混合与界面传递机理 |
2.2 从微观分子到介观到宏观反应器的跨尺度传递与反应耦合机制 |
2.3 反应器放大规律及过程强化新途径 |
3 科学问题解决思路 |
3.1 过程耦合模拟 |
3.2 反应/分离耦合 |
3.3 数值模拟放大 |
3.4 传热强化 |
3.5 过程安全性研究 |
4 前景展望 |
4.1 科学技术 |
4.2 产业预期 |
4.3 社会生态 |
(6)肟的合成及其水解制备盐酸羟胺的新工艺研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
前言 |
第一章 文献综述 |
1.1 羟胺及羟胺盐 |
1.1.1 羟胺的性质及应用 |
1.1.2 羟胺盐的性质及应用 |
1.1.3 盐酸羟胺的合成方法 |
1.2 钛硅分子筛 |
1.2.1 分子筛及其应用 |
1.2.2 TS-1 钛硅分子筛及其应用 |
1.2.3 钛硅分子筛TS-1 的合成 |
1.2.4 钛硅分子筛TS-1 的表征方法 |
1.2.5 钛硅分子筛TS-1催化反应特点 |
1.3 酮肟的性质及应用 |
1.3.1 酮肟的合成 |
1.3.1.1 酮和羟胺的反应 |
1.3.1.2 由硝基化合物还原 |
1.3.1.3 胺的催化氧化 |
1.3.1.4 酮的氨肟化反应 |
1.3.2 肟的应用 |
1.3.3 脱肟再生羰基 |
1.3.4 酮肟水解制备盐酸羟胺 |
1.4 论文研究目的及研究内容 |
1.4.1 研究目的及思路 |
1.4.2 研究内容 |
第二章 肟的合成及反应机理的探讨 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 实验试剂及仪器 |
2.2.2 实验装置图 |
2.2.3 反应原理 |
2.2.4 实验部分-肟的合成 |
2.3 结果与讨论 |
2.4 氨肟化反应机理的探讨 |
2.4.1 前言 |
2.4.2 机理分析 |
2.4.3 实验步骤 |
2.4.4 分析及计算方法 |
2.4.5 结果与讨论 |
2.5 本章小结 |
第三章 钛硅分子筛的合成及表征 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 实验试剂及仪器 |
3.2.2 实验步骤 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 催化剂的性能评价 |
3.3.2 催化剂的表征结果 |
3.3.2.1 傅立叶变换红外光谱(FT-IR) |
3.3.2.2 扫描电子显微镜(SEM) |
3.3.2.3 PXRD表征 |
3.3.2.4 热重分析(TGA) |
3.3.2.5 能谱仪(EDS) |
3.4 本章小结 |
第四章 TS-1 催化酮氨肟化反应的研究 |
4.1 引言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 实验试剂及仪器 |
4.2.2 实验装置图 |
4.2.3 实验步骤 |
4.2.4 分析及计算方法 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 投料方式 |
4.3.2 氨酮摩尔配比的影响 |
4.3.3 过氧化氢和酮的摩尔配比的影响 |
4.3.4 温度的影响 |
4.3.5 催化剂用量对氨肟化反应的影响 |
4.3.6 双氧水浓度对氨肟化反应的影响 |
4.3.7 溶剂对氨肟化反应的影响 |
4.3.8 溶剂用量对氨肟化反应的影响 |
4.3.9 助催化剂对氨肟化反应的影响 |
4.4 本章小结 |
第五章 酮肟水解制备盐酸羟胺反应的研究 |
5.1 引言 |
5.2 实验部分 |
5.2.1 实验试剂及仪器 |
5.2.2 实验装置 |
5.2.3 反应原理 |
5.2.4 实验步骤 |
5.2.5 产物的分析及计算方法 |
5.2.5.1 水解反应有机相的分析 |
5.2.5.2 盐酸羟胺晶体的分析 |
5.2.5.3 釜液的脱色分析方法 |
5.2.6 盐酸羟胺的规格 |
5.3 结果与讨论 |
5.3.1 肟的水解反应 |
5.3.2 不同肟水解的选择 |
5.3.3 反应方式对水解的影响 |
5.3.4 反应温度对水解的影响 |
5.3.5 反应摩尔比对水解的影响 |
5.3.6 反应时间对水解的影响 |
5.3.7 盐酸浓度对水解的影响 |
5.3.8 脱色处理 |
5.3.8.1 脱色剂的选择 |
5.3.8.2 脱色剂的脱色温度 |
5.3.8.3 脱色剂用量的影响 |
5.3.8.4 脱色剂时间的影响 |
5.4 盐酸羟胺合成放大实验 |
5.4.1 放大实验条件 |
5.4.2 放大实验结果 |
5.5 本章小结 |
第六章 盐酸羟胺合成工艺方案 |
6.1 引言 |
6.2 工艺原理 |
6.3 盐酸羟胺生产工艺方案简述 |
6.3.1 氨肟化工段 |
6.3.2 溶剂回收工段 |
6.3.3 过量氨回收工段 |
6.3.4 肟水解工段 |
6.3.5 造粒工段 |
6.3.6 酮的回收循环工段 |
6.3.7 废水汽提工段 |
6.4 工艺条件 |
6.5 物料衡算 |
6.6 工艺设备说明 |
6.6.1 氨肟化反应釜 |
6.6.2 汽提塔 |
6.6.3 水解反应釜 |
6.6.4 相分离器 |
6.6.5 水洗塔 |
6.6.6 容器 |
6.6.7 辅助设备 |
6.6.8 设备一览表 |
6.7 三废处理 |
6.7.1 废气 |
6.7.2 废水 |
6.7.3 固废 |
6.8 本章小结 |
结论 |
参考文献 |
致谢 |
攻读学位期间发表的学术论文目录 |
(7)酮肟酸催化水解制备硫酸羟胺及羟胺工艺研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第1章 绪论 |
1.1 概述 |
1.1.1 羟胺及硝酸羟胺的应用 |
1.1.2 硫酸羟胺的应用 |
1.2 羟胺盐的生产工艺发展现状 |
1.3 羟胺盐传统合成方法 |
1.3.1 Rashing合成法 |
1.3.2 催化还原法 |
1.3.3 丙酮肟化法 |
1.3.4 硝基烷烃水解法 |
1.3.5 甲乙酮工业生产路线 |
1.3.6 电解还原法生产硝酸羟胺 |
1.3.7 复分解法 |
1.3.8 离子交换法 |
1.3.9 电渗析法 |
1.3.10 中和法 |
1.4 羟胺盐的新型生产工艺 |
1.4.1 氨水和双氧水一步合成法 |
1.4.2 氮氧化物一步合成法 |
1.4.3 反应-萃取耦技术合成法 |
1.4.4 其它合成方法 |
1.5 课题背景与主要研究内容 |
1.5.1 研究背景 |
1.5.2 研究内容 |
第2章 分析方法的确定 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 实验仪器设备 |
2.2.2 实验试剂 |
2.3 气相色谱法(GC)定量酮 |
2.4 高效液相色谱法(HPLC)定量肟 |
2.5 高锰酸钾氧化还原滴定分析羟胺盐 |
2.5.1 氧化还原滴定原理 |
2.5.2 滴定实验过程 |
第3章 常压水解法与反应萃取法制备硫酸羟胺 |
3.1 引言 |
3.2 环己酮肟常压水解实验过程 |
3.3 实验结果与讨论 |
3.3.1 酸肟比对环己酮肟常压水解的影响 |
3.3.2 硫酸浓度对环己酮肟常压水解的影响 |
3.3.3 连续萃取耦合装置下两相流比对环己酮肟常压水解的影响 |
3.3.4 连续萃取耦合装置下反应温度对环己酮肟常压水解的影响 |
3.4 丙酮肟常压水解实验过程 |
3.5 实验结果与讨论 |
3.5.1 不同酸肟比对丙酮肟常压水解的影响 |
3.5.2 反应体系中水含量对丙酮肟常压水解的影响 |
3.5.3 反应温度对丙酮肟常压水解的影响 |
3.5.4 反应时间对丙酮肟常压水解的影响 |
3.6 本章小结 |
第4章 减压蒸馏法与减压精馏法制备硫酸羟胺 |
4.1 引言 |
4.2 丙酮肟减压蒸馏水解实验过程 |
4.3 实验结果与讨论 |
4.3.1 酸肟比对丙酮肟减压蒸馏的影响 |
4.3.2 反应时间对丙酮肟减压蒸馏水解的影响 |
4.3.3 反应温度对丙酮肟减压蒸馏水解的影响 |
4.3.4 真空度对丙酮肟减压蒸馏水解的影响 |
4.4 丙酮肟减压精馏水解实验过程 |
4.4.1 实验步骤 |
4.4.2 实验装置图 |
4.5 实验结果与讨论 |
4.5.1 丙酮肟减压精馏与常压精馏实验对比 |
4.5.2 真空度对丙酮肟减压精馏水解的影响 |
4.5.3 反应时间对丙酮肟减压精馏水解的影响 |
4.5.4 反应温度对丙酮肟减压精馏水解的影响 |
4.6 丁酮肟精馏水解实验过程 |
4.7 实验结果与讨论 |
4.7.1 丁酮肟常压水解与减压精馏水解的对比 |
4.7.2 反应温度对丁酮肟常压水解的影响 |
4.7.3 反应温度对丁酮肟减压精馏水解的影响 |
4.8 硫酸羟胺的浓缩结晶与分析 |
4.9 本章小结 |
第5章 羟胺的制备 |
5.1 引言 |
5.2 羟胺的制备实验过程 |
5.3 羟胺的制备实验结果与讨论 |
5.3.1 固体酸催化剂的选择 |
5.3.2 催化剂量对环己酮肟水解的影响 |
5.3.3 反应温度对环己酮肟水解的影响 |
5.3.4 反应时间对环己酮肟水解的影响 |
5.4 本章小结 |
结论与展望 |
参考文献 |
致谢 |
攻读硕士学位期间的研究成果 |
(8)高纯度异恶草酮的合成工艺研究(论文提纲范文)
1 实验部分 |
1.1 试剂与仪器 |
1.2 合成方法 |
1.2.1 3-氯-N-羟基-2,2-二甲基丙酰胺的合成[7-8] |
1.2.2 4,4-二甲基异恶唑-3-酮的合成 |
1.2.3 2-(2-氯苯基)甲基-4,4-二甲基异恶唑-3-酮的合成 |
1.2.4 通入干燥HCl气体提高产品纯度 |
2 结果与讨论 |
2.1 3-氯-N-羟基-2,2-二甲基丙酰胺的合成 |
2.2 4,4-二甲基-异恶唑-3-酮的合成 |
2.2.1 反应时间(保温反应时间)对产物含量的影响 |
2.2.2 反应温度(保温反应时的温度)对产物含量的影响 |
2.3 2-(2-氯苯基)甲基-4,4-二甲基异恶唑-3-酮的合成 |
2.3.1 投料的摩尔比对反应的影响 |
2.3.2 温度对反应产物的影响 |
2.3.3 邻氯氯苄的滴加时间对反应的影响 |
2.4 通入HCl气体提高产品纯度 |
3 结论 |
(9)高纯度异恶草酮的合成工艺研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 文献综述 |
1.1 引言 |
1.2 除草剂概述 |
1.2.1 除草剂的发展阶段 |
1.2.2 杂环除草剂的分类 |
1.3 异恶草酮概述 |
1.3.1 异恶草酮简介 |
1.3.2 异恶草酮物化性质 |
1.3.3 异恶草酮作用机制及特点 |
1.3.4 异恶草酮的毒性 |
1.3.5 异恶草酮的降解代谢规律 |
1.3.6 异恶草酮应用现状及发展前景 |
1.4 异恶草酮的合成 |
1.4.1 以邻氯苯甲醛为原料的合成方法 |
1.4.2 以 3-羟基-2,2-二甲基丙醛为原料的合成方法 |
1.4.3 以氯代特戊酰氯为原料的合成方法 |
1.5 分子蒸馏的概述 |
1.5.1 分子蒸馏的简介 |
1.5.2 分子蒸馏的原理 |
1.5.3 分子蒸馏技术的应用 |
1.6 本课题研究内容及意义 |
1.6.1 本课题的主要研究内容 |
1.6.2 本课题的研究意义 |
第二章 实验试剂及仪器 |
2.1 化学原料与试剂 |
2.2 实验仪器及设备 |
2.3 分析方法简介 |
2.3.1 定性分析方法 |
2.3.2 定量分析方法 |
第三章 2-(2-氯苯基)甲基-4,4-二甲基异恶唑-3-酮的合成研究 |
3.1 2-(2-氯苯基)甲基-4,4-二甲基异恶唑-3-酮的合成路线设计 |
3.2 实验研究与结果讨论 |
3.2.1 3-氯-N-羟基-2,2-二甲基丙酰胺的合成研究 |
3.2.2 4,4-二甲基异恶唑-3-酮的合成研究 |
3.2.3 2-(2-氯苯基)甲基-4,4-二甲基异恶唑-3-酮的合成研究 |
3.2.4 通入 HCl 气体提高产品纯度 |
3.2.5 实验室模拟分子蒸馏破坏性试验研究 |
第四章 异恶草酮及其异构体的 GC-MS 分析 |
4.1 2-(2-氯苯基)甲基-4,4-二甲基异恶唑-3-酮的质谱解析 |
4.1.1 2-(2-氯苯基)甲基-4,4-二甲基异恶唑-3-酮的质谱图 |
4.1.2 2-(2-氯苯基)甲基-4,4-二甲基异恶唑-3-酮的分子离子峰及碎片离子峰 |
4.1.3 2-(2-氯苯基)甲基-4,4-二甲基异恶唑-3-酮的主要裂解途径 |
4.2 3-[(2-氯苯基)甲氧基]-4,5-二氢-4,4-二甲基异恶唑的质谱解析 |
4.2.1 3-[(2-氯苯基)甲氧基]-4,5-二氢-4,4-二甲基异恶唑的质谱图 |
4.2.2 3-[(2-氯苯基)甲氧基]-4,5-二氢-4,4-二甲基异恶唑的分子离子峰及碎片离子峰 |
4.2.3 3-[(2-氯苯基)甲氧基]-4,5-二氢-4,4-二甲基异恶唑的主要裂解途径 |
4.3 1-[(2-氯苯基)甲氧基]-3,3-二甲基-2-β-丙内酰胺的质谱解析 |
4.3.1 1-[(2-氯苯基)甲氧基]-3,3-二甲基-2-β-丙内酰胺的质谱图 |
4.3.2 1-[(2-氯苯基)甲氧基]-3,3-二甲基-2-β-丙内酰胺的分子离子峰及碎片离子峰 |
4.3.3 1-[(2-氯苯基)甲氧基]-3,3-二甲基-2-β-丙内酰胺的主要裂解途径 |
第五章 结构表征与分析 |
5.1 3-氯-N-羟基-2,2-二甲基丙酰胺的表征与分析 |
5.1.1 熔点的测定 |
5.1.2 核磁鉴定 |
5.2 4,4-二甲基异恶唑-3-酮的表征与分析 |
5.2.1 熔点的测定 |
5.2.2 精制方法 |
5.2.3 核磁鉴定 |
5.3 2-[(2-氯苯基)甲基]-4,4-二甲基-3-异恶唑酮的表征与分析 |
5.3.1 精制方法 |
5.3.2 核磁鉴定 |
5.4 杂质 1-[(2-氯苯基)甲氧基]-3,3-二甲基-2-β-丙内酰胺的表征与分析 |
5.4.1 熔点的测定 |
5.4.2 精制方法 |
5.4.3 核磁鉴定 |
第六章 结论 |
参考文献 |
攻读硕士期间所获得的科研成果 |
致谢 |
(10)乙醇酸的合成工艺研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 文献综述 |
1.1 乙醇酸简介 |
1.2 乙醇酸的应用 |
1.2.1 在有机合成中的应用 |
1.2.2 在化学清洗中的应用 |
1.2.3 在日用化妆品中的应用 |
1.2.4 在皮肤医学方面的应用 |
1.2.5 在生物降解新材料中的应用 |
1.2.6 在纳米材料表面密封剂中的应用 |
1.2.7 与金属离子形成螯合物 |
1.2.8 其他方面的应用 |
1.3 乙醇酸合成方法综述 |
1.3.1 氯乙酸水解法 |
1.3.2 氰化法 |
1.3.3 甲醛羰基化法 |
1.3.4 草酸电解还原法 |
1.3.5 甲醛与甲酸甲酯偶联法 |
1.3.6 草酸二甲酯加氢法 |
1.3.7 微生物催化法 |
1.4 乙醇酸的分离方法 |
1.4.1 蒸馏法 |
1.4.2 溶剂萃取法 |
1.4.3 酯化水解法 |
1.5 本课题主要研究内容及意义 |
1.5.1 本课题的主要研究内容 |
1.5.2 本课题的研究意义 |
第二章 实验方法及仪器 |
2.1 化学原料及试剂 |
2.2 实验仪器及设备 |
2.3 分析方法简介 |
2.3.1 定性分析方法 |
2.3.2 定量分析方法 |
第三章 氯乙酸水解法合成乙醇酸 |
3.1 合成路线及机理分析 |
3.2 实验研究与结果讨论 |
3.2.1 氯乙酸水解法合成乙醇酸操作步骤 |
3.2.2 氯乙酸水解法合成乙醇酸的工艺框图 |
3.2.3 结果与讨论 |
3.3 小结 |
第四章 甲醛羰基化法合成乙醇酸 |
4.1 合成路线及机理分析 |
4.1.1 甲醛羰基化法合成乙醇酸的路线 |
4.1.2 甲醛羰基化法合成乙醇酸反应机理分析 |
4.2 热力学分析 |
4.2.1 理想气体状态下各物质的标准热力学参数 |
4.2.2 标准状态下各物质液态时的基本热力学数据的估算 |
4.2.3 小结 |
4.3 实验研究与结果讨论 |
4.3.1 甲醛羰基化法合成乙醇酸操作步骤 |
4.3.2 甲醛羰基化法合成乙醇酸工艺框图 |
4.3.3 结果与讨论 |
4.3.4 小结 |
第五章 产品的分离提纯 |
5.1 酯化水解法 |
5.1.1 酯化水解法合成路线 |
5.1.2 酯化水解法操作步骤 |
5.1.3 结果与讨论 |
5.1.4 小结 |
5.2 结晶法 |
5.2.1 结晶法操作步骤 |
5.2.2 结果与讨论 |
第六章 产品表征 |
6.1 熔点的测定 |
6.2 核磁鉴定 |
6.3 红外表征 |
第七章 结论 |
参考文献 |
攻读硕士期间所获得的科研成果 |
致谢 |
四、异恶草酮合成路线介绍(论文参考文献)
- [1]凹土负载钛硅分子筛的制备及在盐酸羟胺合成中的应用[D]. 王玉. 淮阴工学院, 2020(02)
- [2]2015—2019年除草剂和杀虫(螨)剂创制品种概述[J]. 芦志成,李慧超,关爱莹,刘长令. 农药, 2020(02)
- [3]3-取代丙烯酸酯类化合物的合成及除草活性研究[D]. 廖桥. 沈阳化工大学, 2019(02)
- [4]除草剂微生物降解的研究进展[J]. 卢美名,尹雯悦,刘传龙,张茗茜,柳文睿,王新. 湖北农业科学, 2019(03)
- [5]多相氧化组合反应器与耦合分离新技术的研究构想与前景展望[J]. 杨超,杨柳,李向阳,袁绍军. 工程科学与技术, 2018(02)
- [6]肟的合成及其水解制备盐酸羟胺的新工艺研究[D]. 卢福军. 青岛科技大学, 2016(08)
- [7]酮肟酸催化水解制备硫酸羟胺及羟胺工艺研究[D]. 李瑞歌. 湘潭大学, 2015(04)
- [8]高纯度异恶草酮的合成工艺研究[J]. 杨莉,高中良,高雪莉,王聪颖,时颖. 化学世界, 2014(07)
- [9]高纯度异恶草酮的合成工艺研究[D]. 杨莉. 河北工业大学, 2014(07)
- [10]乙醇酸的合成工艺研究[D]. 高雪莉. 河北工业大学, 2014(07)