一、用聚碳酸酯硅烷制备Si-C-O-N-B陶瓷纤维（论文文献综述）
苏威企[1]（2017）在《SiBNO超细纤维的制备与性能》文中提出具有透波、隔热、耐高温、抗氧化、柔性的超细陶瓷纤维毡是超高声速飞行器的大面积热防护系统中密封条、密封毡的关键原材料。氮化物陶瓷纤维,如硅硼氮（SiBN）和硅硼氮氧（SiBNO）纤维等,具有良好的力学性能和优良的介电性能,是理想的高性能透波纤维,但其纤维成型难度大,成本高。因此设计制备力学性能高、介电性能优异、制备方法简单、成本低的SiBNO超细纤维对耐高温透波材料有重要的意义。本文采用溶胶-凝胶法结合静电纺丝技术制备了聚硼硅氧烷（PBSO）原纤维,经在氨气气氛下氮化脱碳,最后在惰性气氛下高温烧成,制备了直径在13μm的SiBNO超细纤维。设计合成了PBSO先驱体,系统研究了纺丝液配比、纺丝液粘度和电导率、纺丝工艺、及环境湿度对纺丝液可纺性、原纤维形貌和直径的影响,优化了的纺丝工艺,重点研究了纤维氮化和烧成过程中组成和结构的演变机理,确定了合适的氮化和烧成工艺,表征了SiBNO超细纤维力学性能及介电性能。以原硅酸乙酯（TEOS）和甲基三乙氧基硅烷（MTES）为硅源,硼酸为硼源,聚氧化乙烯（PEO）为纺丝助剂,稀硝酸（HNO3）为催化剂,乙醇（EtOH）为溶剂制备PBSO纺丝液。研究发现PEO和硅氧烷的含量对纺丝液可纺性影响较大。当PEO太少时,纺丝液粘度低纺丝后只能获得液滴,纤维表面形貌不光滑,增加少量的PEO就可以明显提高纺丝液的纺丝性能。硅氧烷太少时,纺丝只能形成液滴,硅氧烷含量太多时,无法纺丝。PBSO纺丝液中合适的PEO含量为0.43 wt%,合适的硅氧烷含量为45 wt%。对纺丝工艺进行探究,当纺丝距离为1520 cm,纺丝电压为1520 kV,纺丝速率为1.5 mL·h-1时,制备的PBSO纤维直径分布均匀,纤维形貌良好。环境湿度对纤维毡形貌有较大影响,湿度为30%RH时,获得二维的PBSO纤维毡,湿度大于等于40%RH时,获得三维蓬松的PBSO原纤维。由于自由碳对陶瓷纤维的介电性能有不利影响,极大降低纤维的透波性能,在后续的烧成处理中需要除去碳元素。探究了氮化脱碳工艺,将PBSO原纤维在氨气下2001100℃氮化,后在惰性气氛下1100℃烧成,分析烧成后纤维的成分,低于700℃时,纤维为黑色表明在低温下氮化不充分,纤维中残留较多的碳,当氮化温度大于700℃时,纤维变白,氮化温度为600℃时纤维碳含量为3.03 wt%,氮化温度为700℃时碳含量为0.24 wt%,在700℃时碳含量骤降,有效除去了纤维中的碳元素,因此氮化温度要大于等于700℃。对氮化过程中的组成和结构演变进行了研究,250℃时,纤维中产生大量乙醇,为Si-O-C2H5的脱除造成的,400℃基本脱除完毕。随着氮化温度升高,纤维中碳元素含量降低,氮元素含量升高,主要通过NH3与Si-CH3反应生成Si-N键掺入,700℃时Si-CH3基本脱除。B-OH与NH3不断反应生成B-N键引入纤维,PEO在510℃分解剧烈产生二氧化碳。当温度大于700℃,纤维基本无机化,氮化后的纤维含有Si-O-B、B-N、Si-N、Si-O等键,纤维在氮化温度范围（200℃1100℃）保持非晶态。不同烧成温度对纤维结构和组成影响不大,纤维在1400℃烧成时发生分解,在整个烧成范围（800℃1500℃）保持非晶态结构。表征了不同温度氮化SiBNO纤维毡的拉伸强度和介电性能,1000℃氮化的纤维毡拉伸强度为2.25×10-3 N/Tex,介电常数为4.5左右,介电损耗≤0.005（2-18GHz）。SiBNO纤维毡具有较好的柔性、较高的拉伸强度和优异的介电性能。
胡伟娜[2]（2006）在《各级分聚碳硅烷的结构和性能研究》文中提出本文制备了不同分子量的窄分布PCS,研究了其结构组成及在先驱体转化法的预氧化和烧结过程中表现出的差异,为PCS制备过程中根据用途控制分子量及其分布提供了参考。比较了沉淀分级和色谱柱分级两种方法。采用色谱柱分级的方法,得到了分子量分布较窄,分子量差异较大的一系列PCS。利用分级样品,运用迭代拟合的方法得到PCS在25℃,THF中的Mark-Houwink常数K和α分别为0.00053和0.881,其分子量-淋出体积标定曲线为logM = 8.83 - 0.362Ve。测定PCS及其各级分的C、Si含量,采用自制方法,制定了PCS主要键的吸光度-摩尔数工作曲线,计算得到了PCS及其各级分的结构式。发现随着分子量的不同,结构组成存在一定的差异。据此提出了一种简单且较为准确的分子量分布描述方法,即以绝对分子量30000和2500为界将PCS的分子量分为高、中、低三部分。利用广角X射线衍射和RDF的方法计算了PCS及各级分的非晶短程结构,发现分子量及分子量分布对PCS的最邻近原子间距没有影响;而各级分的原子平均位移均小于未分级样品,有序畴尺寸均大于或等于未分级样品,由此得出,随着分子量分布宽度的减小,PCS的有序度增大。研究PCS及各级分160℃、185℃、220℃三个温度的空气预氧化过程,发现:反应初始时,分子量最小的两个级分反应速率最快;在反应过程中,各级分A2 100 /A1 250减少量的差异随着温度的升高而减少。认为这不仅与其单位质量Si-H的含量有关,还与各温度下各级分的软化程度有关。研究PCS及各级分在烧结过程（0～900℃）中的结构变化,发现当温度<500℃时,分子量最小的两个级分各峰减小量最大。小分子的挥发和Si、C含量的不同,使PCS及各级分裂解产物中Si-C键剩余率不同。
赵玉梅[3]（2005）在《聚碳硅烷结构研究》文中提出先驱体转化法是目前制备SiC陶瓷以及连续SiC纤维的很重要的方法。影响SiC纤维以及SiC陶瓷性能的因素有很多,聚碳硅烷（PCS）作为SiC陶瓷以及纤维的有机先驱体,其结构是影响最终产品的性能的一个重要因素。关于PCS的结构研究,目前国内外已经有相关报道。本文针对本室合成的PCS,应用光散射（LS）、凝胶色谱（GPC）、原子吸收光谱（ACC）、红外光谱（IR）、核磁共振波谱（NMR）、广角X射线散射（WAXS）和径向分布函数（RDF）分析测试手段,从PCS的高分子链近程结构,远程结构中的分子量以及分子量分布和非晶态短程有序结构方面进行分析,对PCS的结构有了一个系统全面的研究。并改进了逐步沉淀分级工艺,对PCS进行沉淀分级,得到了窄分布的分级样品。研究得出:PCS是由SiC4和SiC3H两种结构单元组成,并且含有由Si与C交替连接的六元环存在;且低分子量的分子的存在以及含量的大小,对PCS的分子量以及分子量分布影响较大,尤其是M n。本文确定了在25℃,四氢呋喃溶剂中PCS的Mark-Houwink常数即K为0.191,α为0.278;并提出可以用正态分布函数叠加方法来拟合表征PCS的分子量分布。在国内而言,本文首次应用RDF方法对PCS的非晶短程有序性进行了分析研究,结果表明:PCS是一种非晶态聚合物,具有短程有序性,PCS的最邻近原子的平均距离约为r= 1.86×10 ?10m,最有可能对其做出贡献的可能为PCS中的Si-C;另外其中程有序周期约为10r1≈12×10?m,近程有序畴为rs≈5.12×10?10m, r1≈2 rs,由此可知PCS在两个重复单元后原子排列变的无序;
二、用聚碳酸酯硅烷制备Si-C-O-N-B陶瓷纤维（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、用聚碳酸酯硅烷制备Si-C-O-N-B陶瓷纤维（论文提纲范文）
（1）SiBNO超细纤维的制备与性能（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 透波材料简介 |
| 1.2 氮化物陶瓷纤维的研究进展 |
| 1.2.1 Si_3N_4 纤维 |
| 1.2.2 BN纤维 |
| 1.2.3 SiBN纤维 |
| 1.3 SiBNO陶瓷材料 |
| 1.3.1 SiBNO陶瓷的组成结构与理化性能 |
| 1.3.2 SiBNO陶瓷的研究进展 |
| 1.3.3 SiBNO陶瓷纤维 |
| 1.3.4 SiBNO超细纤维与静电纺丝 |
| 1.4 论文的设计思路与研究内容 |
| 1.4.1 设计思路 |
| 1.4.2 研究内容 |
| 第二章 实验与表征方法 |
| 2.1 实验部分 |
| 2.1.1 原料试剂和实验设备 |
| 2.1.2 研究技术路线 |
| 2.1.3 PBSO纺丝液的配制 |
| 2.1.4 静电纺丝制备PBSO纤维 |
| 2.1.5 PBSO纤维的氮化脱碳 |
| 2.1.6 SiBNO超细纤维的烧成 |
| 2.2 分析表征方法 |
| 2.2.1 形貌测试 |
| 2.2.2 组成与结构测试 |
| 2.3 性能测试 |
| 2.3.1 纺丝液粘度测试 |
| 2.3.2 纺丝液电导率测试 |
| 2.3.3 力学性能测试 |
| 2.3.4 同轴环法测试介电常数 |
| 第三章 结果与讨论 |
| 3.1 PBSO溶胶纺丝液的设计与合成 |
| 3.1.1 PEO含量对PBSO纤维形貌和直径的影响 |
| 3.1.2 硅氧烷含量对PBSO纤维形貌和直径的影响 |
| 3.1.3 粘度对PBSO纤维直径的影响 |
| 3.1.4 小结 |
| 3.2 PBSO溶胶静电纺丝工艺研究 |
| 3.2.1 静电纺丝电压和接收距离对PBSO纤维形貌的影响 |
| 3.2.2 环境湿度对静电纺丝PBSO纤维形貌的影响 |
| 3.2.3 小结 |
| 3.3 PBSO超细纤维的氮化脱碳和烧成工艺研究 |
| 3.3.1 氮化温度对纤维元素组成和介电性能的影响 |
| 3.3.2 保温时间对纤维碳含量的影响 |
| 3.3.3 氨气浓度对纤维碳含量的影响 |
| 3.3.4 烧成温度对SiBNO组成结构和拉伸强度的影响 |
| 3.3.5 小结 |
| 3.4 纤维氮化过程的研究 |
| 3.4.1 氮化纤维的组成和结构分析 |
| 3.4.2 氮化过程中纤维的组成结构演变 |
| 3.4.3 小结 |
| 3.5 SiBNO超细纤维的性能测试 |
| 3.5.1 SiBNO超细纤维的力学性能 |
| 3.5.2 SiBNO超细纤维的介电性能 |
| 3.5.3 小结 |
| 第四章 结论 |
| 致谢 |
| 参考文献 |
| 攻读硕士学位期间取得的学术成果 |
（2）各级分聚碳硅烷的结构和性能研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 先驱体转化法制备SiC 纤维及SiC 陶瓷基复合材料的研究进展 |
| 1.1.1 先驱体法制备SiC 纤维的研究进展 |
| 1.1.2 先驱体法制备SiC 陶瓷基复合材料的研究进展 |
| 1.2 聚碳硅烷（PCS）的研究进展 |
| 1.2.1 PCS 的制备工艺研究 |
| 1.2.2 PCS 的结构研究 |
| 1.2.2.1 PCS 的分子结构研究 |
| 1.2.2.2 PCS 在合成SiC 陶瓷材料转化过程中结构变化的研究 |
| 1.2.3 PCS 分子量及分子量分布的研究 |
| 1.2.4 PCS 的Mark-Houwink 常数的研究 |
| 1.3 课题研究的背景、意义及主要内容 |
| 第二章 实验与表征 |
| 2.1 实验所用仪器、原料和试剂 |
| 2.2 PCS 的分级及绝对分子量的测定 |
| 2.2.1 逐步沉淀分级 |
| 2.2.2 色谱柱分级 |
| 2.2.3 绝对分子量的测定 |
| 2.3 PCS 的Mark-Houwink 常数K 和α的确定及分子量、分散系数的计算 |
| 2.3.1 常数K 和α的确定 |
| 2.3.2 由常数K 和α计算PCS 的分子量及分散系数 |
| 2.4 各级分PCS 的结构研究 |
| 2.4.1 各级分PCS 的化学结构分析 |
| 2.4.1.1 Si 含量的测定 |
| 2.4.1.2 C 含量的测定 |
| 2.4.1.3 核磁共振的测定 |
| 2.4.1.4 红外光谱的测定及结构单元吸光度－摩尔数工作曲线的制定 |
| 2.4.2 各级分PCS 的非晶短程结构研究 |
| 2.4.2.1 实验原理 |
| 2.4.2.2 实验条件 |
| 2.4.2.3 实验中的校正方法 |
| 2.4.2.4 非晶结构RDF 分析流程 |
| 2.5 预氧化和烧结实验样品的制备 |
| 2.6 各级分PCS 预氧化过程的分析 |
| 2.7 各级分PCS 烧结过程的分析 |
| 第三章 结果与讨论 |
| 3.1 PCS 分级方法的确定 |
| 3.1.1 两种方法分离机理的比较 |
| 3.1.2 两种方法对PCS 分级的比较 |
| 3.1.3 色谱柱法分级时级分的选择 |
| 3.2 PCS 的Mark-Houwink 常数K ，α的计算 |
| 3.2.1 普适标定曲线的确定 |
| 3.2.2 PCS 的Mark-Houwink 常数K 和α的计算 |
| 3.2.3 PCS 的分子量及其分散系数的计算 |
| 3.3 PCS-h 及各级分的结构分析 |
| 3.3.1 C 含量的测定 |
| 3.3.2 Si 含量的测定 |
| 3.3.3 Si-H、Si-C 和Si-CH3 吸光度－摩尔数工作曲线的制定 |
| 3.3.3.1 Si-CH3 工作曲线的制定 |
| 3.3.3.2 Si-H 和Si-C 工作曲线的制定 |
| 3.3.4 PCS-h 及各级分的结构分析 |
| 3.3.5 PCS-h 及各级分的非晶短程有序结构研究 |
| 3.3.5.1 PCS-h 及各级分的径向分布函数（RDF（r））的确定 |
| 3.3.5.2 PCS-h 及各级分的结构参数 |
| 3.4 预氧化和烧结实验样品的制备 |
| 3.4.1 手工涂膜 |
| 3.4.2 浸渍 |
| 3.4.3 离心旋转 |
| 3.5 PCS-h 及各级分的预氧化过程分析 |
| 3.5.1 反应初始时反应速率的研究 |
| 3.5.2 反应过程中的分析 |
| 3.6 PCS-h 及各级分的烧结过程分析 |
| 第四章 结论 |
| 致谢 |
| 参考文献 |
| 论文发表情况 |
（3）聚碳硅烷结构研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 有机先驱体法制备SIC 陶瓷纤维的研究现状 |
| 1.1.1 国外研究概况 |
| 1.1.2 国内研究概况 |
| 1.1.3 国产SiC 纤维存在的问题及原因 |
| 1.2 PCS 结构研究现状 |
| 1.2.1 国外研究状况 |
| 1.2.2 国内研究状况 |
| 1.3 课题研究的背景、主要内容以及意义 |
| 第二章 实验的基本原理 |
| 2.1 PCS 的沉淀分级 |
| 2.2 PCS 的分子量以及分子量分布 |
| 2.2.1 蒸气压渗透（Vapor Pressure Osmometry）法 |
| 2.2.2 激光光散射法 |
| 2.2.3 凝胶渗透色谱（GPC）法 |
| 2.2.4 PCS 的Mark-Houwink 常数K 及α的确定 |
| 2.2.5 分子量分布的表示方法 |
| 2.3 PCS 的近程结构研究 |
| 2.3.1 原子吸收光谱（ACC） |
| 2.3.2 红外光谱（IR） |
| 2.3.3 核磁共振波谱（NMR） |
| 2.4 PCS 的非晶态短程有序结构研究 |
| 2.4.1 实验原理 |
| 2.4.2 非晶态聚合物的结构参数及其计算方法 |
| 第三章 实验部分 |
| 3.1 主要仪器及试剂 |
| 3.2 PCS 的沉淀分级 |
| 3.3 PCS 的分子量以及分子量分布 |
| 3.3.1 PCS 的绝对分子量的测定 |
| 3.3.2 PCS 的分子量分布的测定 |
| 3.3.3 PCS 的常数K 和α的确定 |
| 3.3.4 PCS 的分子量分布函数的拟合 |
| 3.4 PCS 的近程化学链结构研究 |
| 3.4.1 硅（Si）含量的测定 |
| 3.4.2 碳（C）、氧（O）以及氢（H）含量的测定 |
| 3.4.3 红外光谱分析 |
| 3.4.4 核磁共振波谱分析 |
| 3.5 PCS 的非晶短程有序结构研究 |
| 3.5.1 实验仪器及实验条件 |
| 3.5.2 实验中的校正方法 |
| 3.5.3 PCS 非晶结构RDF 分析流程图 |
| 3.6 热处理过程中PCS 结构研究 |
| 3.6.1 PCS 热处理实验过程 |
| 3.6.2 PCS 热处理产物结构表征 |
| 第四章 实验结果与讨论 |
| 4.1 PCS 沉淀分级方案的确定 |
| 4.2 PCS 的分子量以及分子量分布 |
| 4.2.1 平均分子量测定方法的比较 |
| 4.2.2 PCS 的Mark-Houwink 常数K 及α值的确定 |
| 4.2.3 PCS 的分子量―淋出体积标定曲线的确立 |
| 4.2.4 由GPC 曲线计算PCS 及PCS-n 的分子量以及分散系数 |
| 4.2.5 PCS 分子量分布函数的拟合 |
| 4.3 PCS 的近程化学链结构研究 |
| 4.3.1 硅含量的测定 |
| 4.3.2 碳含量的测定 |
| 4.3.3 不同级分的PCS 的化学组成 |
| 4.3.4 PCS 的结构单元链接结构以及沉淀分级对其结构的影响 |
| 4.4 PCS 的非晶短程有序结构研究 |
| 4.4.1 PCS 的径向分布函数（RDF ( r ) ）的确定 |
| 4.4.2 PCS 的结构参数 |
| 4.4.3 PCS 的短程有序结构分析 |
| 4.5 PCS 热处理过程结构研究 |
| 4.5.1 PCS 热处理过程中高分子链的近程结构变化 |
| 4.5.2 PCS 加热处理过程中的非晶短程有序结构变化 |
| 第五章 结论 |
| 致谢 |
| 参考文献 |
| 作者在学期间发表的学术论文 |
四、用聚碳酸酯硅烷制备Si-C-O-N-B陶瓷纤维（论文参考文献）
- [1]SiBNO超细纤维的制备与性能[D]. 苏威企. 国防科技大学, 2017(02)
- [2]各级分聚碳硅烷的结构和性能研究[D]. 胡伟娜. 国防科学技术大学, 2006(05)
- [3]聚碳硅烷结构研究[D]. 赵玉梅. 国防科学技术大学, 2005(11)