一、温度和流速对离子排斥分离皂化甘油过程的影响(论文文献综述)
陈建军[1](2021)在《含盐羟基乙酸溶液色谱分离纯化技术基础研究》文中研究说明羟基乙酸(GA)是一种重要的有机酸,在化学清洗、日用化学品、有机合成等领域应用广泛。工业上多采用化学合成法生产GA,获得的GA溶液中通常含有无机盐、有机副产物等物质,需要后续分离纯化。传统分离GA的方法还存在能耗大、分离工序多等不足,色谱法在一定程度上可以克服上述缺点,但是色谱分离GA的研究不够充分,探索GA的制备级分离依然任重道远。本文主要研究了配位体交换树脂色谱分离GA和Na Cl的过程,建立色谱模型并用于模拟移动床(SMB)的设计和操作参数优化,主要工作和结论如下:首先,通过静态吸附实验和固定床脉冲实验比较了不同配位体交换树脂的分离性能,并从热力学和动力学两个方面研究了性能较佳树脂对GA和Na Cl的吸附特征。结果表明,磺酸基团、负载Ca2+、凝胶型孔隙和粒径小有利于分离,确定了UBK555-Ca2+为较佳的分离介质;双组分M-Langmuir模型能较为合理地描述UBK555-Ca2+树脂吸附GA和Na Cl的特征;△H<0、△S<0和△G<0,UBK555-Ca2+分离GA和Na Cl具有可行性;树脂吸附GA和Na Cl的过程符合准二级动力学模型,GA的传质主要由液膜扩散步骤控制,Na Cl的传质受到液膜扩散和颗粒内扩散的共同影响。其次,通过单柱实验获取了不同色谱条件下的穿透曲线和洗脱曲线,并对色谱分离过程进行了数学建模研究。结果表明,传质扩散模型(TD模型)的适用性较高,使用经验公式法确定轴向扩散系数和色谱模型拟合法确定总传质系数时,TD模型对穿透曲线和洗脱曲线的拟合效果较好,利用拟合洗脱曲线的方法建立了总传质系数与色谱操作条件的关系,之后TD模型可以较好地预测不同柱长或不同进料液体积下的洗脱曲线,验证了色谱模型和模型参数的准确性。最后,进行了SMB分离GA和Na Cl的模拟和实验。基于单柱的TD模型建立了SMB模型,通过模拟计算发现,三区2-2-2的配置、Ⅰ区流量比为1.156、切换时间为7.5 min有利于提高分离效果和产率,操作点不宜在分离区的边界处选取;选用优化后的操作条件进行SMB分离实验,最终GA的纯度和回收率分别为95.75%、92.92%,与优化前相比更接近于模拟的分离效果。
贾鹏禹[2](2021)在《植物激素与品质高效检测方法的建立及其在大豆中的应用》文中进行了进一步梳理植物激素是作物生长和种子品质形成的重要生命调节物质,种子品质的形成是不同生长历程的最终反馈。调研发现,现行植物激素和品质检测方法很难满足深层次研究需求,大豆植物激素随不同时空、不同胁迫和化学调控的变化规律尚不明确,大豆中重要的品质化合物受化学调控变化研究尚有不足,因此新方法建立及其应用具有重要意义。本研究以提升检测方法为基础,以目标化合物的变化规律为方法应用目标,在生理方面建立了高效经济的植物激素检测方法,在品质方面建立了快速有效的脂肪酸和植物甾醇测定方法,考察了不同测试方法的检测效果;以黑龙江主栽品种合丰50和垦丰16为研究对象对方法进行了应用,揭示了植物激素含量的时空变化、胁迫变化和化学调控变化规律,探讨了烯效唑调控对大豆脂肪酸和植物甾醇品质形成的影响。主要研究结果和结论如下:1.比较了不同检测方法对4种植物激素(ZT、IAA、GA3和ABA)检测的方法学能力。结果表明,超快速液相色谱较高效液相色谱法的分离速度快、灵敏度高,但受检测器灵敏度的限制,样品基体干扰较大;三甲基重氮甲烷衍生结合气质联用具有方法适用性,但仅适用于含羧酸基团的目标化合物;采用液质联用方法灵敏度得到进一步提高,但样品前处理操作步骤较为繁琐,检测效率受样品前处理影响较大;在线固相萃取方法自动化能力强,检测限在0.20 ng/m L~1.01 ng/m L之间,重复性相对标准偏差在2.54%~4.83%之间,但方法有设备依赖性。2.创建了基于超高效液相色谱-质谱联用的高效经济检测方法。采用真空冷冻干燥技术处理样品,超声波辅助溶剂提取目标化合物,改进的Qu ECh ERS方法净化基体,色谱分离采用Phenomenex Kinetex F5色谱柱(50 mm×3.0 mm ID,2.6μm,100?),以甲酸/水体系梯度洗脱目标组分,质谱检测器采用正负同时扫描MRM模式。该方法4种植物激素在3 min内完成分离,各目标组分在0.1 ng/m L~100 ng/m L浓度范围内呈现良好的线性关系,方法检测限在0.015 ng/m L~0.078 ng/m L之间,相对标准偏差在0.16%~0.25%之间。方法样品前处理简便经济,检测效率高,样品用量少。3.基于气相色谱结合高压转印样品前处理方式建立了大豆中脂肪酸组成的快速测定方法,采用介质阻挡放电氦等离子体结合短柱恒压分离模式以提升方法的灵敏度、分离效果和分析效率。大豆样品中10种脂肪酸组分在30 min完成高分辨率检测,各目标化合物检测限在0.105μg/m L~0.196μg/m L之间,相对标准偏差在1.04%~1.35%之间。方法所需样品量小,化学试剂消耗少,样品前处理简单快速,测定结果重现性好。4.基于气相色谱-质谱联用建立了大豆中植物甾醇含量的快速测定方法,样品中目标物采用异辛烷萃取,氢氧化钾-乙醇-水体系超声波辅助皂化脂肪,萃取物无需硅烷化衍生直接上机分析。大豆样品中4种植物甾醇检测灵敏度在0.098μg/m L~0.206μg/m L之间,相对标准偏差在1.16%~1.97%之间。所建方法样品前处理简单快速,无需衍生化处理,能够精确测定植物甾醇含量。5.采用新方法对大豆植物激素进行了时空变化、胁迫变化和化学调控变化规律考察。结果表明,大豆植物激素在日间发生快速和系统性变化,受光温变化敏感;不同植物激素在不同生长时期呈现其独有的时空特性,含量水平随生理部位和个体存在差异;在受到逆境胁迫后,植物激素的平衡被快速打破,不论是低温还是干旱胁迫,促进型植物激素和抑制型植物激素基本表现为相反的变化趋势,其中促进型植物激素含量普遍降低;在烯效唑对大豆生长的调控中,烯效唑发挥延缓作用的关键植物激素是赤霉素和生长素,其调控机制相当于对植物的一种定向胁迫,通过外源生长素和赤霉素可快速解除烯效唑的药效。6.对初花期喷施烯效唑对大豆脂肪酸和植物甾醇品质影响进行了考察。结果表明,烯效唑对不同品种大豆脂肪酸和植物甾醇组成均产生了显着影响。在脂肪酸组成方面,外源烯效唑降低了大豆多不饱和脂肪酸的含量,烯效唑的调控过程可能参与了脂肪的降解;在植物甾醇含量变化方面,烯效唑的调控显着降低了不同品种大豆中菜油甾醇、豆甾醇和谷甾醇的含量,对不同含油品种的植物甾醇影响略有差异,表现为对高油品种的影响偏弱。烯效唑对品质形成的影响小于品种基因,对大豆生产具有安全性。综合以上结果,本研究通过技术集成创新建立了植物激素、脂肪酸和植物甾醇高效检测方法,利用新方法的技术优势深入揭示了大豆生长发育和化学调控中植物激素与品质变化规律,为大豆栽培研究提供了新的方法策略和规律认知。
彭小进[3](2021)在《1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐/DMSO溶剂体系下黄檗资源综合利用的研究》文中研究说明黄檗(Phellodendron amuense Rupr.)是我国东北地区主要的药源植物,其树皮,树叶和果实中均含有丰富的生物活性组分,具有十分重要的研究价值。目前,对黄檗的研究主要集中在树皮内生物碱以及树叶和果实内精油的分离等方面,且采用的提取方法面临着提取效率低和环境污染等问题亟待解决。本文以黄檗为原料,设计离子液体溶剂体系[C4C1Im][OOCCH3]/DMSO实现温和条件下黄檗植物材料的全组分溶解,并对溶解液中的生物碱类化合物,精油,种子油,纤维素,半纤维素和木质素等进行组分分离,同时研究了其分别在柔性传感器,工业化学品和紫外防护等领域的应用,建立了[C4C1Im][OOCCH3]/DMSO溶剂体系下黄檗资源综合利用研究的技术路线。首先,设计了离子液体溶剂体系[C4C1Im][OOCCH3]/DMSO实现了温和条件下黄檗木质部的全组分溶解,并通过Kamlet-Taft溶剂化参数对可能影响植物材料在离子液体溶剂体系中溶解的阴离子类型,阳离子烷基侧链的长度,稀释溶剂的类型和离子液体摩尔浓度等因素进行比较分析,且在动态流变学等技术手段的辅助下对植物材料在离子液体溶剂体系中可能的溶解机理进行还原。结果表明,最佳的离子液体溶剂体系为2.0 mol/L的[C4C1Im][OOCCH3]/DMSO,木粉最大负载量为4%,溶解反应温度为70℃,溶解反应时间为60 min。离子液体溶剂体系主要通过阴离子与纤维素分子之间形成新的氢键以断裂原植物材料中纤维素分子内和分子间氢键实现纤维素分子链的解离,阳离子与半纤维素分子乙酰基和木质素分子链之间的醚键等反应实现了植物材料在离子液体溶剂体系中的溶解,三种植物细胞壁主要组分的溶解导致了植物细胞壁结构的塌陷,进而为植物细胞内容物的流出创造了条件。其次,借助离子液体溶剂体系[C4C1Im][OOCCH3]/DMSO对黄檗树皮和树叶中的生物碱类化合物进行分离,并分析了离子液体溶剂体系的高效性和安全性。通过单因素优化,Plackett-Burman(PBD)模型和Box-Behnken(BBD)模型对可能影响黄檗树皮和树叶中生物碱分离的因素进行优化和筛选并分别确定其通过离子液体溶剂体系分离生物碱类化合物的最佳条件。树皮中生物碱分离的最佳条件为:离子液体摩尔浓度1.99 mol/L,液固比26 mL/g,超声辐照温度75℃,超声辐照时间40 min,超声辐照功率80 W和粒径250 μm,树叶中生物碱分离的最佳条件为:离子液体摩尔浓度2.01 mol/L,液固比25 mL/g,超声辐照温度79℃,超声辐照时间30 min,超声辐照功率80 W和粒径250 μm,最佳条件下得到树皮和树叶中生物碱分离的平均得率分别为4.22±0.20 mg/g和2.47±0.12 mg/g。而且,通过与其他生物碱分离方法进行比较,以及对生物碱类化合物在离子液体溶剂体系中的稳定性,可回收性和可重复性进行评价,充分证明了离子液体溶剂体系用于生物碱分离的高效性和安全性。借助离子液体溶剂体系[C4C1Im][OOCCH3]/DMSO对黄檗种子中的精油和种子油进行分离,并对得到的精油和种子油产物进行评价。经过单因素优化,PBD显着性筛选和BBD优化得到超声辅助离子液体溶剂体系分离黄檗种子中精油和种子油的最佳条件,其中精油分离的最佳条件为:离子液体摩尔浓度2.16 mol/L,液固比24.90 mL/g,超声辐照时间23.46 min,超声辐照温度70℃,超声辐照功率70 W和粒径250 μm;种子油的最佳分离条件为离子液体摩尔浓度2.17 mol/L,液固比25.15 mL/g,超声辐照时间57.86 min,超声辐照温度60℃,超声辐照功率70 W和粒径250 μm。最佳条件下,分离得到的精油和种子油得率分别为15.38±0.76 mg/g和393.57±19.03 mg/g,这与BBD模型预测的精油和种子油得率15.50 mg/g和401.13 mg/g高度吻合。同时,比较分析了该方法得到的精油和种子油与其他分离提取方法得到的精油和种子油的差异,结果表明离子液体溶剂体系有效的促进了精油和种子油得率的增加,且不会对精油和种子油组分产生负面影响,是一种安全高效的精油和种子油分离的提取溶剂。借助离子液体溶剂体系[C4C1Im][OOCCH3]/DMSO对黄檗木质部中的纤维素,半纤维素和木质素组分进行分离,并借助传统的苯-醇方法制备同源的综纤维素,α-纤维素和木质素作为标准参照物,有效的提高了再生材料的可识别度。根据植物细胞壁组分纤维素,半纤维素和木质素在不同溶剂中的溶解度差异,通过向黄檗木质部的离子液体溶液中依次添加丙酮/水(1:1,v:v),95%乙醇和去离子水实现了黄檗木粉的离子液体溶解液中纤维素,半纤维素和木质素的最大程度的分离。其中再生纤维素材料中纤维素的质量分数为85.96%,再生半纤维素材料中半纤维素组分的质量分数为79.16%,而再生木质素组分中木质素的质量分数为97.35%。而且,在植物材料溶解,再生和分离过程中,纤维素的结晶类型由纤维素Ⅰ型转变为纤维素Ⅱ型,且再生材料的热稳定性出现不同程度的下降,这极大的降低了生物质材料高值化利用的难度。最后,以分离得到的再生纤维素,再生半纤维素和再生木质素为原料,研究了其在柔性传感器,工业化学品和紫外防护等领域的应用。以分离得到的再生纤维素为基质,通过添加多壁碳纳米管和还原氧化石墨烯等导电填料实现了再生纤维素表面双层导电网络的构建,促进了其在柔性传感器领域的应用。再生纤维素/多壁碳纳米管/石墨烯复合材料中再生纤维素与多壁碳纳米管之间通过氢键进行连接有效的削弱了多壁碳纳米管之间的团聚效应,而石墨烯则通过π-π相互作用连接在多壁碳纳米管的表面促进了其在复合材料中的均匀分散。结果表明,再生纤维素,多壁碳纳米管和石墨烯的质量比为15:3:2的复合材料具备最佳的电导率和抗拉强度,且复合材料的标准化电阻在周期性形变状态下保持良好的稳定性,这证明再生纤维素/多壁碳纳米管/石墨烯复合材料是一种非常有前景的柔性应变传感器。以分离得到的再生半纤维素材料为基质,在甲基异丁基甲醇/水双相体系中,借助均相催化剂强酸性离子液体1-磺酸基-3-甲基咪唑硫酸氢盐([HO3S(CH2)4C1Im]HSO4)实现了糠醛的制备,有效的提高了糠醛的得率和转化率。甲基异丁基甲醇/水双相体系实现了糠醛的制备和萃取同时进行,有效的避免了糠醛在水相中的降解,均相催化剂强酸性离子液体[HO3S(CH2)4C1Im]HSO4的引入为体系提供了足够多的酸性位点,加速了再生半纤维素的降解。通过优化得到再生半纤维素催化制备糠醛的最佳条件为:甲基异丁基甲醇/水双相体系,强酸性离子液体[HO3S(CH2)4C1Im]HSO4催化剂,双相体系组成(甲基异丁基甲醇.·水=1:1,v:v),液固比40 mL/g,酸性催化剂的摩尔浓度0.10 mol/L,微波辐照时间40 min和微波辐照功率385 W,最佳条件下的糠醛得率和转化率分别为332.85±16.64 mg/g和51.36%。通过动力学拟合和Arrhenius方程对再生半纤维素催化制备糠醛反应的表观活化能进行比较分析,结果表明强酸性均相催化剂[HO3S(CH2)4C1m]HSO4将再生半纤维素在酸性环境中解聚制备糠醛反应的活化能降低了30.36%,极大程度地促进了双相体系中糠醛得率的增加,被证明是一种有效的催化再生半纤维素水解制备糠醛的酸性催化剂。以分离得到的再生木质素材料为基质,结合物理防晒剂二氧化钛,通过季铵化反应和生色基团的包合制备再生木质素@TiO2纳米微球,并评价了其紫外线防护能力。通过再生木质素的包合极大的降低了由于二氧化钛光催化产生的自由基数量,二氧化钛为核的球形结构以氢键与再生木质素的生色基团酚羟基连接有效的降低了纳米微球的颜色,促进了其在紫外防护化妆品领域的使用。以防晒指数和光催化活性为优化目标,对再生木质素@TiO2纳米微球中再生木质素和二氧化钛的质量组成进行优化,优化得到的最佳质量组成为再生木质素:TiO2=1:2,最佳组成的再生木质素@TiO2纳米微球的防晒指数为37.92,具备较强的紫外防护能力,是一种非常有潜力的紫外防晒剂。本研究在绿色溶剂离子液体溶剂体系[C4C1Im][OOCCH3]/DMSO中实现了黄檗资源的有效溶解,并顺利的完成了植物体内各个部位的生物活性组分的分离及应用,为黄檗植物的综合利用提供了坚实的理论依据和技术支撑。
刘云[4](2020)在《多组学联合分析解析柑橘有色体质体小球的主要特征及其作用机制》文中指出柑橘是最重要的园艺植物之一,其果实具有较高的经济价值和营养价值。柑橘中丰富多样的类胡萝卜素是其主要特征。过去,柑橘类胡萝卜素的研究主要集中在代谢通路的解析和调控机理上,对类胡萝卜素的检测分析水平依然停留在色谱水平,远远不能满足对其深入研究的需求。同时,有色体是一类大量积累类胡萝卜素的非光合作用质体,但是对于有色体中参与类胡萝卜素代谢的超微结构质体小球的特征以及作用机理研究不够深入。本研究以甜橙、橘和柚等为主要实验材料,通过植物化学、系统生物学和分子生物学等技术和方法,系统地分析了主要柑橘品种中类胡萝卜素的代谢特征,从蛋白组、脂质组以及转录组水平揭示了有色体质体小球的主要特征和参与类胡萝卜素代谢的机理,从代谢库的角度为柑橘类胡萝卜素代谢的研究提供了新的视角,主要结果如下:1.多萜代谢组学方法的建立与应用利用植物化学方法,建立了适合高分辨质谱分析的柑橘类胡萝卜素提取、分离、波谱解析和统计分析的技术路线,解析了多萜的断键规律并建立多萜代谢组学方法。对主要柑橘品种中的多萜进行质谱分析,总结和归纳了多萜物质在高分辨质谱中的断键规律,运用该方法共检测到一百余种类胡萝卜素(包含类胡萝卜素酯)和23种三萜类衍生物(柠檬苦素类化合物),通过代谢组学分析,揭示了纽荷尔甜橙、高班柚和温州蜜柑的特征性类胡萝卜素。其中,甜橙类胡萝卜素表现出杂交后代的特征,类胡萝卜素种类多于橘和柚,且含量分布相对均匀,具有杂交后代的超亲优势特征。2.有色体中质体小球的分离纯化为了深入分析参与类胡萝卜素代谢的超微结构质体小球,我们建立了一套完整的甜橙质体小球分离纯化流程。对初步分离的有色体进行液氮速冻,然后超低温处理1.5h,通过超声破碎之后释放质体小球,将得到的质体小球的粗提液置于离心管底部,依次覆上15%、12.5%、10%和5%的Nycodenz梯度液,30000g相对离心力,4℃条件下超速离心得到浮于离心管顶部的质体小球富集液。对离心之后的缓冲液,进行分层取样,通过Western Blotting(蛋白免疫印迹)分析发现最上层为有色体质体小球,有色体膜结构和基质也同时被分离,主要集中在离心管中部和底部。3.柑橘质体小球特征分析及参与类胡萝卜素代谢的研究质体小球的分离纯化为后续深入分析奠定了基础。将得到的有色体各个组分进行系统生物学分析(蛋白组、脂质组和转录组),首次定义了柑橘中质体小球的44个核心蛋白和脂质组分(主要为三酰甘油TAG,triacylglycerol),结合转录组分析,揭示了质体小球在果实发育时期主要功能是参与物质的合成与代谢。在比较蛋白组分析中发现参与类胡萝卜素代谢的酶主要集中在有色体膜结构中,部分在有色体基质中。脂质组数据分析结果显示质体小球中的主要脂类物质可能来源于有色体膜结构。根据蛋白组和脂质组结果我们推测质体小球在有色体中可能主要在膜结构上形成。核心蛋白中的ELTs(Esterases/lipases/thioesterase)蛋白家族可能参与质体小球类胡萝卜素积累,其中Cs ELT1在蛋白和转录水平显着高于其他四个成员,亚细胞定位验证结果显示Cs ELT1/2/3与质体小球标志蛋白共定位。在柑橘愈伤中超表达Cs ELT1进行功能分析,发现愈伤中脂类物质和类胡萝卜素增加;为了进一步验证该蛋白是否具有催化类胡萝卜素酯的功能,通过酵母和类胡萝卜素工程菌实验结果显示,其并不能催化类胡萝卜素酯的形成。Cs ELT1可能通过参与脂类物质的合成而促进类胡萝卜素积累。基于以上结果,我们首次提出了有色体中质体小球的模型。在有色体内部质体小球的形成与膜结构息息相关。质体小球自身并不形成类胡萝卜素和中性脂质,其主要代谢物都来源于有色体膜结构,质体小球在有色体内部与膜结构相连,然后将膜上形成的类胡萝卜素和部分与类胡萝卜素相互作用的脂类物质储藏在质体小球中,在特定条件下质体小球从膜结构上分泌出来,既避免了在膜结构上积累过量的类胡萝卜素而对细胞产生毒害作用,同时也促进类胡萝卜素高效合成和储藏。其中,质体小球核心蛋白在行使以上功能中扮演特殊的角色。例如,ELTs蛋白家族通过促进脂类物质的合成来增加类胡萝卜素的储藏能力;FBNs蛋白家族可能参与质体小球的形成以及类胡萝卜素和脂类物质的转运等。
曾谦[5](2020)在《双功能离子液体强化的长链酯合成反应萃取过程》文中研究表明酯作为一种重要的化工类原料在食品、香料、添加剂、药物合成等行业的需求处在高速增长,其绿色高效合成也广受关注。长链酯的合成一般以浓硫酸为酸催化剂,在反应蒸馏过程中通过Fisher酯化反应合成,一方面会因为浓硫酸的强氧化性和脱水性特点,在制备过程中常发生醚化、碳化等副反应产生多种副产物,导致产品酯纯度低、着色严重;另一方面由于浓硫酸在酯相中的溶解和其强腐蚀性,导致催化剂回收困难,产品酯的后续处理复杂并会产生酸性废液,成为生产过程的潜在安全隐患,增加对环境的危害。离子液体作为一类新型绿色溶剂,既可用作催化剂,又可用作萃取溶剂;而反应萃取作为典型的过程强化方法在提高反应转化率的同时,强化目标产物的进一步分离与提纯。因此基于离子液体合成长链酯的反应萃取过程强化研究具有重要意义。为了快速获得兼具酸催化功能和萃取功能的离子液体,解决酯化反应中依赖经验大量实验探究合成新型离子液体催化剂存在的盲目性和费时费力低效的问题,提出了基于综合考虑COSMO-RS热力学指标、特定功能性、物性预测和可获得性指标用于酯化反应体系的离子液体筛选方法。以己酸和丁醇、异丁酸和异丁醇的酯化反应体系为例,在热力学指标中设定综合性分离指标Smix为筛选目标,以离子液体对酸醇酯水的溶解能力、离子液体在酯相中的溶解损失为限制条件;而在离子液体特定功能性指标中设定对离子液体酸性功能基团、绿色可持续性、副反应的考虑;离子液体物性预测时设定对熔点、黏度限制;以及最后对离子液体的实际可获得性的考虑。经过这一系列步骤,能够将综合性分离指标Smix好但是可能与酯化反应体系组分反生副反应、物性欠佳、以及实际相对难以获取的离子液体进行排除,从而筛选出分离性能好、具有酸性催化、且可实际获取的离子液体,验证了筛选方法的可行性。对筛选出来的离子液体[BMIm][HSO4]进行实验验证,分别通过热力学液液相平衡和动力学实验来对离子液体的萃取作用、酸催化作用进行考察。在己酸和丁醇的酯化反应实例中,液液相平衡实验证明[BMIm][HSO4]在反应体系中起到了萃取剂作用,不同离子液体用量下的对比酯化反应则证明了[BMIm][HSO4]具有催化剂功能。基于这两种功能的考虑,优化了己酸丁酯合成的反应萃取条件,然后探讨了离子液体强化己酸丁酯合成的反应萃取机理。[BMIm][HSO4]用于异丁酸和异丁醇酯化反应体系的实例中,其双功能特征得到了实验验证,包括三元液液相平衡中离子液体与异丁酸异丁酯的分相,对异丁酸、异丁醇的萃取作用,以及对反应的催化作用。同时还对异丁酸异丁醇酯化反应体系的液液相平衡数据进行拟合,获得了该反应体系的NRTL模型参数,为其后续的热力学分析奠定了基础。从酯化反应受化学平衡限制的特点,以及离子液体具有潜在酸催化性能和萃取性能的特点,对以离子液体强化长链酯的反应萃取合成过程进行了概念设计。在此概念设计的基础上,结合对[BMIm][HSO4]用于异丁酸异丁酯合成的酯化体系的热力学分析和动力学研究,对该体系的反应萃取流程进行了设计与模拟。[BMIm][HSO4]催化异丁酸异丁醇酯化反应体系的热力学相平衡计算和分析表明,在多数情况下反应前的体系{[BMIm][HSO4]+异丁酸+异丁醇}是均相体系,而反应发生后[BMIm][HSO4]的亲水性和疏酯性可以起到将水和酯隔离的作用从而以分相的形式将酯移出反应体系,实现移动化学平衡来强化反应过程。考虑到离子液体的溶剂效应和催化活性,采用基于活度的拟均相反应动力学模型对异丁酸异丁酯的反应动力学数据进行了拟合。而基于NRTL模型和拟均相反应动力学模型的反应萃取流程模拟表明,该流程实现了从整体上使异丁酸、异丁醇按照化学计量系数比1:1来反应,具有较高的全程转化率(异丁酸转化率为99.3%),可以得到高纯度的主产物异丁酸异丁酯(质量分数为99.03%),同时也将副产物水移出了系统。最后研究了离子液体[BMIm][HSO4]在异丁酸异丁醇酯化反应体系的腐蚀性,失重法得到的纯离子体系以及酯化反应体系中的腐蚀动力学表明,304和316L两种不锈钢金属材料在这两组体系中有良好的耐腐蚀性,腐蚀速率均在可接受范围。腐蚀前后的不锈钢金属试样的表面微观形貌表明316L不锈钢具有更好的耐腐性,在较长时间(18天)的酯化反应体系中,316L不锈钢金属试样仍能维持较为完整的表面形貌,对于酯化反应体系而言是很好的耐腐材料。
姜丽君[6](2020)在《二维离子色谱与联用技术的应用》文中进行了进一步梳理离子色谱(Ion Chromatography,简称IC)作为液相色谱的一个重要分支,因其操作便捷、灵敏度高、选择性好、容量高和可同时分析多种离子化合物等优点,使其自出现开始便成为了分析离子态化合物的首选方式。离子色谱在生物医药、食品行业、化工、新能源以及日常生活等领域有着广泛的应用,与我们的生活息息相关,为指导科研和生产提供了精确的数据支持。但是,随着样品日趋多样性和复杂性,离子色谱法作为一种常用的分析方法存在一定的局限性,一种分离模式往往不能提供足够的分离效率。因此,在一维离子色谱法的基础上构建了二维离子色谱系统和离子色谱与质谱联用系统,前者结合阀切换技术不仅克服了一维离子色谱观察到的有限分辨率的问题,而且简化了繁琐的操作,大大减少了测试时间。后者大大地降低了检出限,可以更好的检测出含量很低的痕量离子。因此,建立多维离子色谱技术或离子色谱与其他色谱联用技术,对实现复杂样品中的多种组分同时准确分析具有重要的意义。本论文的研究内容如下:1.采用单柱离子色谱法测定黄酒中的氨基酸、植物叶片中的棉子糖和肌醇半乳糖苷以及稻米中的支链淀粉糖;2.构建了电导-电化学同时检测的二维离子色谱体系(2D-IC),并应用于蓝藻培养液中6种无机阴离子和9种糖的同时分析测定;3.构建了离子色谱-质谱联用系统(IC-MS),并应用于乳制品中9种有机酸的分析测定。
赵振兴[7](2020)在《L-天冬氨酸离子液体催化不同油脂制备生物柴油的研究》文中研究表明生物柴油(Biodiesel)由于其原料是动、植物油脂、微藻及地沟油等,因此是一种可再生能源,并且生物柴油具有可降解、绿色和环保等优良特点,因而生物柴油可作为石化柴油的理想替代品之一。制备生物柴油的瓶颈主要是生产成本高,以及在制备生产过程中的会导致环保问题等原因,对生物柴油的规模化生产及应用产生了很大的局限性。离子液体在生物柴油生产过程中成为一种降低生产成本、减少环境污染的优选绿色催化剂,其合理的应用,可有效促进生物柴油的可持续发展。现阶段研究较为广泛的是咪唑及吡啶类常规离子液体催化制备生物柴油,这些离子液体所需材料通常比较昂贵、多数难以降解,制备过程中还会造成环境污染,且废弃物难以降解。本研究针对目前生物柴油领域所选催化剂存在的缺陷和不足,结合本课题组的前期研究内容,选择价格相对低廉并且容易被降解的天冬氨酸,作为离子液体的原料合成相应的离子液体,以催化油酸的效果进行选择及评价所合成的氨基酸离子液体,其中离子液体[Asp]HSO4的催化效果最好。后续以离子液体[Asp]HSO4作为催化剂,对催化不同油脂制备生物柴油进行了单因素研究,并进一步研究了该离子液体催化油酸制备油酸甲酯的响应面优化试验,确定了最佳工艺参数。具体结论如下:(1)制备了一系列L-天冬氨酸离子液体,选用同一种脂肪酸,对催化效果好的离子液体进行了筛选。根据制备结果和测试,最终选择所制备的离子液体[Asp]HSO4用于后续实验研究。(2)首先对离子液体[Asp]HSO4催化剂进行了单因素实验。选用油酸、硬脂酸和月桂酸等脂肪酸为原料,以自制的的离子液体[Asp]HSO4为催化剂,与甲醇发生酯化反应制备相应的脂肪酸甲酯,通过测定酯化率,探寻最优工艺参数。选用食用级大豆油为原料,验证其催化酯交换反应的效果。通过实验得出离子液体[Asp]HSO4催化油酸酯化反应的最佳条件为:醇酸配比(甲醇与脂肪酸的摩尔比)7:1,天冬氨酸离子液体用量为20%(天冬氨酸离子液体质量与参与反应脂肪酸质量的百分比),温度为85±2℃,反应时间为24 h,该条件下脂肪酸的酯化率为97.7%;催化硬脂酸酯化反应的最佳反应条件为:醇酸配比5:1,天冬氨酸离子液体用量为10%,温度为55±2℃,反应时间为15 h,该条件下脂肪酸的酯化率为93.16%;催化月桂酸酯化反应的最佳反应条件为:醇酸配比3:1,天冬氨酸离子液体用量为5%,温度为65±2℃,反应时间为33 h,该条件下脂肪酸的酯化率为91.09%。催化大豆油酯交换反应的最佳反应条件为:离子液体催化剂用量占大豆油质量的5%、温度为85±2℃、反应时间为9 h、甲醇与大豆油物质的量之比5:1,该条件下产物的产率仅为40.57%,说明此离子液体不适合催化酯交换反应。(3)在单因素实验的基础上,选用油酸为原料,以自制的离子液体[Asp]HSO4为催化剂,开展响应面优化试验研究,试验得到油酸与甲醇发生酯化反应的最佳工艺条件,即反应温度为81℃,反应时间为25 h,催化剂用量为油酸质量的21%,甲醇与油酸的物质的量之比为7:1,在此条件下测得酯化率为97.16%,与预测值误差小于5%,说明试验结果可靠。(4)根据每种原料单因素实验的优化结果,分别对离子液体进行重复利用的实验,试验结果表明离子液体具有易分离、易回收利用的特点,且能够多次重复利用,是一种绿色环保、性价比比较高的催化剂。
向程[8](2019)在《酱油渣全组分分离及高值化利用研究》文中提出酱油作为日常生活中最常见的调味品,在我国以及东南亚地区有着悠久的使用历史。随着酱油产量的不断提高,如何处理酱油生产过程中的副产物-酱油渣也成为摆在人们面前的一个难题。酱油渣中富含水(40-70%),盐(5-15%)以及其他可被再利用的组分如油脂,粗蛋白等。目前,酱油渣主要用于生产饲料、鲜味剂等低附加值产物。酱油渣的高含盐量和缺乏深加工技术是制约酱油渣得到高值化利用的两大因素。为解决这些问题,本文采用高效的电渗析技术脱除酱油渣中盐分,利用超临界二氧化碳体系将酱油渣油脂转变为高价值的生物柴油并探索了反应机理和反应动力学。此外,本文也研究了利用乙醇/磷酸氢二钾双水相体系萃取酱油渣中高营养价值的异黄酮并利用剩余残渣制备了高蛋白饲料。通过上述过程本课题组探索出了一条酱油渣全组分分离及高值化利用的工艺路线。(1)针对酱油渣中盐含量高的特点,我们引入了工业上非常成熟的电渗析技术对酱油渣进行脱盐处理。经过一系列的实验,最终确定了最优的脱盐参数为脱盐电压10V,脱盐时间50分钟,循环流速60L/h,调节酱油渣pH值至4.0。在此工艺条件下,脱盐率最高可达91.68%,蛋白质的损失率低至13.42%。将脱盐后的酱油渣蒸干,即可获得低盐的干酱油渣。回收并蒸干浓室中的去离子水,即可回收其中的盐分。与传统水洗脱盐方法相比,脱盐率可提高50%,蛋白质损失率降低20%。作为盐离子吸收液的去离子水可循环利用,且该过程不会引起酱油渣的二次发酵。经济核算的结果表明该过程的脱盐成本与水洗脱盐过程相近,具有经济可行性。(2)由于脱水脱盐后的干酱油渣中富含油脂,在超临界二氧化碳体系中一步法将其转化为生物柴油。经过优化的生产参数为:压力16MPa,时间180分钟,温度100°C,原料粉碎至60目,醇油比10:1,原料的含水量和含盐量分别控制在1.2%和1.1%。在此条件下生物柴油的产率高达96.86%。对该工艺的机理进行详细的分析后推测出该工艺中存在五种生物柴油生成路线,同时反应过程中体系可以自动产生酸催化剂加速反应。与传统的先萃取后反应的两步法工艺相比,该工艺将反应与萃取耦合,一步法直接将酱油渣油脂转化为生物柴油且无需外加催化剂,简化了工艺流程,降低了总体成本。此外,该工艺的生物柴油产率也高于传统两步法。(3)针对缺乏超临界体系下一步法生产生物柴油的动力学数据的问题,本文通过实验与模拟计算,建立了超临界二氧化碳生产生物柴油工艺的动力学模型。通过对整个工艺流程的分析,我们认为整个过程先是溶于超临界二氧化碳的甲醇扩散至酱油渣内部,随后甲醇与油脂通过酯交换反应生成脂肪酸甲酯,生成的脂肪酸甲酯随后被超临界二氧化碳萃取带出,进入超临界流体主体。整个过程边反应边萃取,互相促进。基于上述分析,我们以阿伦尼乌斯公式为基础成功的计算出100°C时三步酯交换反应的速率常数分别为4.62*10-5(s-1)、9.81*10-5(s-1)、2.64*10-5(s-1)以及反应活化能87.32KJ/mol、53.23KJ/mol、47.19KJ/mol。采用控制步骤法和菲克第二定律成功推导出了二氧化碳对脂肪酸甲酯的萃取动力学方程。推导的动力学模型可以有效的预测反应的进程,并对超临界工艺的放大提供理论依据。(4)以脱水脱盐脱油后的酱油渣为原料,利用乙醇/磷酸氢二钾所构建的双水相体系萃取其中的异黄酮。在超声功率300w,温度70°C,料液比1:15,原料粉碎至60目的情况下萃取50分钟异黄酮的提取率可达95.46%,纯度高达96.82%,分配系数为93.32。与其他萃取工艺相比,双水相工艺萃取条件温和,有机溶剂用量少,异黄酮产率、分配系数纯度都高于传统方法。(5)对于富含蛋白质和粗纤维的酱油渣残渣,我们采用黑曲霉和假丝酵母菌对其进行简单的发酵处理后,即可得到高蛋白饲料。本论文的研究结果证明了该工艺路线可实现酱油渣全组分的分离和高值化利用。
曾坤[9](2019)在《抑制电导离子色谱法在药物主/微量关键组分分析中的应用》文中提出在医药领域,药物的主/微量关键组分的快速准确测定,在药品的生产、质量监控以及药物的功能成分分析中占据重要的地位。针对特定的药物,建立专属性的快速药物分析检测方法就尤为必要。本工作利用抑制电导离子色谱仪,建立了快速准确测定4种药物中主/微量关键组分的分析测试方法。具体的研究内容如下:建立了抑制电导离子色谱法测定氯离子含量,以间接确定氯沙坦钾含量的方法。本方法采用氧瓶燃烧处理样品,以石英布作为样品包覆材料,甘油为引燃剂,500 m L的锥形烧瓶为容器进行燃烧处理样品。系统优化了离子色谱仪的参数,避免其它阴离子对Cl-的干扰。该方法检测限为0.0852μg/m L。同时对样品进行植物标准(菠菜)氯元素加标回收,加标回收率在94.47%~125.6%;进行Cl-标准溶液流程加标,加标回收率在104.7%~116.4%,重复性和精密度RSD均小于6%。该方法测试准确度高,本底空白值低、测试周期小于30 min,可快速准测定氯沙坦钾片中氯元素。建立了聚谷氨酸接枝聚乙二醇单甲醚钠盐辅料药中Cl-、Br-、CHCl2COOH含量测定的方法。以戴安Ion PacTMAS11-HC RFICTM(4*250mm)为分析柱,样品中Cl-、Br-含量分析测试条件为:15 mmol/L氢氧化钠溶液为淋洗液等度洗脱,1.0m L/min的流速,柱温为30℃,59 m A抑制电流的电导检测;二氯乙酸的含量分析测试条件为:30 mmol/L氢氧化钠溶液为淋洗液等度洗脱,1.0 m L/min的流速,柱温为40 ℃,75 m A抑制电流的电导检测。该方法测定溶液中Cl-、Br-的检测限为0.03μg/m L,定量限为0.1μg/m L,测定溶液中二氯乙酸的检测限为0.3μg/m L,定量限为1.0μg/m L。并且溴、氯离子以及二氯乙酸加标回收率均在100±10%范围,方法的精密度和重复性RSD均小于5%,表明方法可行可靠。该方法样品处理方式简单,测试周期可以控制在20 min以内。建立了以氢氧化钠为淋洗液,分析测定利拉鲁肽中三氟乙酸残留量的抑制性电导检测离子色谱法。分析条件为戴安Ion PacTM AS11-HC RFICTM(4*250 mm)为分析柱,30 mmol/L氢氧化钠溶液为等度淋洗液,1.0 m L/min流速,柱温为40 ℃,75 m A抑制电流的电导检测。该方法固体样品中CF3COOH的检测限为3.0μg/g,定量限为10.0μg/g,加标回收率均在100±10%范围,样品处理平行性好,RSD均小于5%。该方法测试周期小于20 min,适用于利拉鲁肽中三氟乙酸的快速准确检测。基于电感耦合等离子发射光谱法(ICP-OES),建立了检测对苯二甲酰氯中二氯亚砜含量的方法。方法通过液-液萃取原位氧化测定对苯二甲酰氯中的二氯亚砜残留。该方法以四氯化碳为有机溶剂,以含2%H2O2(V/V)的10%(V/V)HNO3溶液作为萃取氧化溶液。通过加标回收、标准物质验证,加标回收率在100±10%,方法的重复性和精密度的RSD均小于5%,方法检出限0.219 mg/kg均满足分析质量的要求,并且流程简单,表明方法可行可靠。
韩本勇[10](2018)在《吡咯烷酮与氨基酸离子液体的合成及其催化制备生物柴油的研究》文中研究指明生物柴油作为可再生能源发展的重要组成部分,在保护环境和能源可持续发展方面具有独特优势,可作为石化柴油的理想替代品。目前,由于较高的生产成本以及生产过程不够绿色环保,制约着生物柴油的规模化生产和应用。离子液体是结构可人为设计的新型绿色溶剂和催化剂,能够作为生物柴油生产的绿色催化剂,既降低了生产成本,还可减少废水排放,促进生物柴油的可持续发展。现阶段,被广泛使用的咪唑及吡啶类离子液体,由于其制备过程需要有机溶剂,且成本较高,虽然催化效率较好,但不具经济性和绿色性。本文针对目前生物柴油制备所用催化剂存在的缺陷和不足,选择价格较低且可生物降解的材料进行离子液体的合成,围绕离子液体催化制备生物柴油的三种反应过程开展研究,包括脂肪酸酯化、三酸甘油酯酯交换及水解反应,结论如下:(1)制备了一系列吡咯烷酮和氨基酸离子液体,对部分离子液体的结构和性质进行了表征和测定。吡咯烷酮离子液体的热稳定性低于咪唑类和吡啶类,氨基酸离子液体的热稳定性相对较低。在阴离子相同的情况下,阳离子磺酸功能化后的吡咯烷酮离子液体酸性得到增强。以氨基酸为阳离子构成的离子液体酸性与其阴离子有关,阴离子酸性越强,则相应的离子液体酸性越强。(2)由吡咯烷酮阳离子与强酸(硫酸或甲烷磺酸)阴离子构成的离子液体能有效催化脂肪酸酯化,且产物易于分离,催化剂回收利用方便。离子液体稳定性良好,经5次循环利用后催化活性无明显降低。在反应过程中脂肪酸烷基链长度及饱和度对酯化率没有显着影响,但催化月桂酸酯化的反应速率更快。在优化的条件下,[HNMP]CH3SO3、[Hnhp]HSO4、[C3SO3Hnhp]HSO4催化油酸酯化反应的酯化率分别为97.3%、96.7%、97.3%;[HNMP]HSO4、[C3SO3Hnhp]HSO4催化月桂酸酯化的酯化率分别为98.4%、95.3%;[Hnhp]HSO4催化硬脂酸酯化的酯化率为98.4%。[HNMP]CH3SO3催化油酸酯化反应表观反应级数为2级,反应的活化能和频率因子分别为30.87 kJ·moL-1和1.51×104 min-1。对于阴离子相同的氨基酸离子液体,以酸性氨基酸为阴离子组成的离子液体的酸性及催化油酸酯化的性能优于中性及碱性氨基酸,其中碱性氨基酸为阳离子离子液体,催化效率最低。以硫酸氢根为阴离子的四个离子液体中,催化活性大小为[Pro]HSO4≈[Glu]HSO4>[Gly]HSO4>[His]HSO4;以对甲苯磺酸根为阴离子的催化活性大小为[Glu]p-TSA>[Gly]p-TSA>[Pro]p-TSA>[His]p-TSA。对于阳离子相同的氨基酸离子液体,阴离子酸性越强,催化效率越高。在相同反应条件下,催化油酸酯化的活性大小为[Pro]HSO4>[Pro]Cl>[Pro]p-TSA>[Pro]NO3>[Pro]BF4;[Glu]HSO4>[Glu]p-TSA>[Glu]NO3>[Glu]Cl;[Gly]HSO4>[Gly]p-TSA;[His]HSO4>[His]p-TSA。(3)酸性较强且合成简便的吡咯烷酮离子液体[HNMP]HSO4、[HNMP]CH3SO3、[Hnhp]HSO4均能有效催化菜籽油的酯交换反应,反应过程出现“均相反应,异相分离”的现象。在优化的条件下,[HNMP]HSO4、[Hnhp]HSO4和[HNMP]CH3SO3催化菜籽油酯交换合成生物柴油的转化率分别为85.4%、71.6%和83.6%。[HNMP]HSO4重复使用4次,催化效率仍保持较好。[HNMP]CH3SO3催化菜籽油酯交换的催化反应遵循1级反应,活化能43.72 kJ·mol-1,频率因子1.26×104 min-1。(4)在100℃油浴回流,添加SDBS作为乳化剂的反应条件下,吡咯烷酮离子液体[HNMP]HSO4,[Hnhp]HSO4,[C3SO3Hnhp]HSO4能有效催化菜籽油水解反应,但反应时间相对较长,催化效率大小顺序为[HNMP]HSO4>[C3SO3Hnhp]HSO4>[Hnhp]HSO4。反应过程中,乳化剂SDBS与离子液体具有协同效应,反应完成后反应体系有分层现象。在催化剂用量为菜籽油重量的20%,乳化剂用量为4 wt%(基于油的重量),油/水重量比为1:2,油浴温度为100℃,反应时间为30 h的反应条件下,[HNMP]HSO4催化菜籽油水解率大于95.0%,催化剂经5次循环后,催化活性仍保持稳定。动力学研究表明,离子液体[HNMP]HSO4催化菜籽油水解反应的表观反应级数为0级,反应的活化能和频率因子分别为66.81 kJ·moL-1和3.16×109 h-1。
二、温度和流速对离子排斥分离皂化甘油过程的影响(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、温度和流速对离子排斥分离皂化甘油过程的影响(论文提纲范文)
(1)含盐羟基乙酸溶液色谱分离纯化技术基础研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 绪论 |
1.1 研究背景 |
1.2 羟基乙酸概述 |
1.2.1 理化性质 |
1.2.2 应用领域 |
1.2.3 生产方法 |
1.3 羟基乙酸分离研究进展 |
1.3.1 传统分离方法 |
1.3.2 新型分离方法 |
1.3.3 有机酸的色谱分离方法 |
1.3.4 现有分离方法的比较 |
1.4 色谱分离技术概述 |
1.4.1 固定床分离技术 |
1.4.2 模拟移动床分离技术 |
1.4.3 色谱模型简介 |
1.5 选题意义和研究内容 |
1.5.1 研究意义 |
1.5.2 研究内容 |
第二章 配位体交换树脂的分离性能评价及吸附特征研究 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 仪器及材料 |
2.2.2 分析方法 |
2.2.3 树脂的预处理和转型 |
2.2.4 分离性能评价实验 |
2.2.5 吸附特征研究实验 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 分离性能评价 |
2.3.2 吸附特征研究 |
2.4 小结 |
第三章 色谱模型及模型参数的确定 |
3.1 引言 |
3.2 色谱模型 |
3.2.1 普通速率模型(GR模型) |
3.2.2 集总孔扩散模型(POR模型) |
3.2.3 传质扩散模型(TD模型) |
3.2.4 平衡分散模型(ED模型) |
3.2.5 初始条件和边界条件 |
3.3 色谱模型参数 |
3.3.1 色谱柱参数 |
3.3.2 传质速率参数 |
3.4 实验部分 |
3.4.1 仪器及材料 |
3.4.2 实验方法与步骤 |
3.4.3 实验条件 |
3.4.4 浓度曲线的线形指标 |
3.4.5 色谱模型求解与模拟效果评价 |
3.5 结果与讨论 |
3.5.1 色谱模型参数的确定 |
3.5.2 色谱模型及等温线模型的选择 |
3.5.3 模型参数与浓度曲线的关系 |
3.5.4 单因素实验 |
3.5.5 预测效果评价 |
3.6 小结 |
第四章 SMB分离羟基乙酸和氯化钠的过程研究 |
4.1 引言 |
4.2 理论部分 |
4.2.1 SMB模型 |
4.2.2 SMB分离效果指标 |
4.2.3 三角形理论 |
4.3 实验部分 |
4.3.1 仪器及材料 |
4.3.2 SMB装置 |
4.3.3 实验方法与步骤 |
4.3.4 SMB的运行条件 |
4.4 结果与讨论 |
4.4.1 SMB的设计 |
4.4.2 流量对SMB分离效果的影响 |
4.4.3 SMB分离实验 |
4.5 小结 |
第五章 结论和展望 |
5.1 结论 |
5.2 展望 |
致谢 |
参考文献 |
附录1 色谱模型有关物理量的注释 |
附录2 作者在攻读硕士学位期间的研究成果 |
(2)植物激素与品质高效检测方法的建立及其在大豆中的应用(论文提纲范文)
中英文缩略语对照表 |
摘要 |
Abstract |
1 文献综述 |
1.1 研究背景 |
1.2 植物激素检测方法的研究进展 |
1.2.1 早期检测方法 |
1.2.2 高效液相色谱法 |
1.2.3 气相色谱-质谱联用法 |
1.2.4 液相色谱-质谱联用法 |
1.2.5 样品前处理方法 |
1.3 部分品质检测方法的研究进展 |
1.3.1 气相色谱法测定大豆中脂肪酸的含量 |
1.3.2 气相色谱-质谱联用法测定大豆中植物甾醇的含量 |
1.4 大豆生长发育特点和常见的非生物胁迫 |
1.5 生长调节剂烯效唑对植物激素和品质的调控效应 |
1.5.1 烯效唑在作物生产中的应用和效果 |
1.5.2 烯效唑对植物激素的调控效应 |
1.5.3 烯效唑对大豆相关品质的调控效应 |
1.6 本研究的目的和意义 |
1.7 本研究的内容和技术路线 |
1.7.1 本研究的主要内容 |
1.7.2 本研究的技术路线 |
2 材料与方法 |
2.1 试剂与材料 |
2.2 主要仪器设备 |
2.3 供试样品品种及实验基地情况 |
2.4 检材培养方法 |
2.5 实验设计与方法 |
2.5.1 液相色谱测定植物激素的方法 |
2.5.2 气相色谱-质谱联用测定植物激素的方法 |
2.5.3 超高效液相色谱-质谱联用测定植物激素的方法 |
2.5.4 在线固相萃取-液相色谱-质谱联用测定植物激素的方法 |
2.5.5 快速样品前处理-液相色谱-质谱联用测定植物激素的方法 |
2.5.6 气相色谱测定大豆中脂肪酸的方法 |
2.5.7 气相色谱-质谱联用测定大豆中植物甾醇的方法 |
2.5.8 不同生长状况下大豆植物激素的测定 |
2.5.9 烯效唑调控下大豆脂肪酸含量的测定 |
2.5.10 烯效唑调控下大豆中植物甾醇含量的测定 |
3 结果与分析 |
3.1 液相色谱测定植物激素的含量 |
3.1.1 方法的系统适应性比较 |
3.1.2 不同分离通道对植物激素测定的比较 |
3.1.3 超快速液相色谱系统的优化 |
3.1.4 检测方法学比较 |
3.1.5 检测性能比较 |
3.2 气相色谱-质谱联用测定植物激素的含量 |
3.2.1 系统适应性 |
3.2.2 衍生化方法的选择和优化 |
3.2.3 方法学考察 |
3.3 超高效液相色谱-质谱联用测定植物激素的含量 |
3.3.1 系统适应性 |
3.3.2 样品前处理方法和检测系统的优化 |
3.3.3 方法学考察 |
3.4 在线固相萃取-液相色谱-质谱联用测定植物激素的含量 |
3.4.1 系统适应性 |
3.4.2 在线SPE柱的选择和分离系统的优化 |
3.4.3 在线SPE与检测系统阀切换的优化 |
3.4.4 方法学考察 |
3.5 快速样品前处理-超高效液相色谱-质谱联用测定植物激素的含量 |
3.5.1 系统适应性 |
3.5.2 样品前处理方法的优化 |
3.5.3 溶剂效应对目标化合物响应的影响 |
3.5.4 方法学考察 |
3.6 气相色谱测定大豆中脂肪酸的含量 |
3.6.1 不同载气输送模式下的系统适应性考察 |
3.6.2 不同检测器的灵敏度比较 |
3.6.3 快速测定方法的系统优化 |
3.6.4 方法学考察 |
3.7 气相色谱-质谱联用测定大豆中植物甾醇的含量 |
3.7.1 系统适应性 |
3.7.2 样品前处理方法的优化 |
3.7.3 方法学考察 |
3.8 植物激素测试方法的应用及其含量变化 |
3.8.1 不同生长时期大豆叶片植物激素的含量变化 |
3.8.2 大豆功能叶片中植物激素日间含量变化 |
3.8.3 低温胁迫下大豆苗期叶片植物激素含量变化 |
3.8.4 干旱胁迫下大豆苗期植物激素含量变化 |
3.8.5 烯效唑对大豆苗期植物激素的调控及其恢复 |
3.9 脂肪酸测试方法的应用及其含量变化 |
3.10 植物甾醇测试方法的应用及含量变化 |
4 讨论 |
4.1 植物激素检测方法的建立 |
4.1.1 植物激素检测方法效能的比较和影响因素 |
4.1.2 目标化合物与仪器配置要素的关系 |
4.1.3 样品处理方法的选择与优化 |
4.1.4 自动化样品前处理方法的选择与优化 |
4.1.5 植物激素检测方法的最优化策略 |
4.1.6 植物激素检测方法的检测流程 |
4.2 大豆品质检测方法的建立 |
4.3 不同生理状态下大豆植物激素的变化规律 |
4.4 脂肪酸的调控响应变化规律和影响 |
4.5 植物甾醇调控响应及变化规律 |
4.6 大豆植物激素与品质的内在联系 |
5 结论 |
6 创新与展望 |
6.1 创新点 |
6.2 展望 |
参考文献 |
致谢 |
个人简介 |
(3)1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐/DMSO溶剂体系下黄檗资源综合利用的研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
1 绪论 |
1.1 引言 |
1.2 黄檗资源的植物化学组分研究进展 |
1.2.1 生物碱 |
1.2.2 精油 |
1.2.3 种子油 |
1.2.4 其他组分 |
1.3 生物碱类化合物的提取方法 |
1.3.1 酶辅助提取法 |
1.3.2 索氏提取方法 |
1.3.3 超声辅助提取方法 |
1.3.4 微波辅助提取方法 |
1.3.5 超临界流体萃取方法 |
1.4 精油的获得方法 |
1.4.1 水蒸气蒸馏方法 |
1.4.2 有机溶剂萃取方法 |
1.4.3 微波辅助水蒸气蒸馏方法 |
1.4.4 无溶剂微波辅助蒸馏方法 |
1.4.5 离子液体辅助水蒸气蒸馏方法 |
1.5 种子油的提取方法 |
1.5.1 索氏提取方法 |
1.5.2 有机溶剂萃取方法 |
1.5.3 超声辅助提取方法 |
1.5.4 微波辅助提取方法 |
1.5.5 超临界CO_2流体萃取方法 |
1.6 植物细胞壁组分的研究进展 |
1.6.1 植物细胞壁组分分离方法 |
1.6.2 纤维素的应用 |
1.6.3 半纤维素的应用 |
1.6.4 木质素的应用 |
1.7 离子液体溶剂体系研究进展 |
1.8 研究背景内容及意义 |
1.8.1 研究背景 |
1.8.2 研究内容 |
1.8.3 研究意义 |
2 [C_4C_1Im][OOCCH_3]/DMSO溶剂体系促进植物组分分离 |
2.1 引言 |
2.2 实验材料 |
2.2.1 实验原料 |
2.2.2 实验药品 |
2.2.3 实验仪器 |
2.3 实验方法 |
2.3.1 植物组分分离及细胞壁组成分析 |
2.3.2 Kamlet-Taft溶剂化参数的测定 |
2.3.3 动态流变学性能的测定 |
2.3.4 方法验证 |
2.3.5 表征方法及机理分析 |
2.4 结果与讨论 |
2.4.1 影响植物组分分离的因素分析 |
2.4.2 Kamlet-Taft溶剂化参数分析结果 |
2.4.3 黏度测定结果及动态流变学分析 |
2.4.4 方法验证结果 |
2.4.5 FT-IR光谱结果分析 |
2.4.6 再生材料的~(13)C NMR分析 |
2.4.7 XRD结果分析 |
2.4.8 不同物料的微观形态比较 |
2.4.9 [C_4C_1Im][OOCCH_3]/DMSO溶剂体系溶解植物材料的机理分析 |
2.5 本章小结 |
3 [C_4C_1Im][OOCCH_3]/DMSO溶剂体系分离黄檗生物碱 |
3.1 引言 |
3.2 实验材料 |
3.2.1 实验原料 |
3.2.2 实验药品 |
3.2.3 实验仪器 |
3.3 实验方法 |
3.3.1 黄檗生物碱组分的分离 |
3.3.2 生物碱组分的定量分析及标准曲线的绘制 |
3.3.3 单因素优化黄檗生物碱组分的分离 |
3.3.4 生物碱分离条件优化设计 |
3.3.5 方法比较和动力学模型的创建 |
3.3.6 方法验证 |
3.4 结果与讨论 |
3.4.1 生物碱组分鉴定及定量分析 |
3.4.2 分离生物碱的离子液体溶剂体系的组成分析 |
3.4.3 影响生物碱分离的因素分析 |
3.4.4 影响生物碱分离的显着因素分析 |
3.4.5 BBD优化生物碱分离的最佳条件分析 |
3.4.6 验证实验 |
3.4.7 方法比较及动力学分析 |
3.4.8 方法评价 |
3.5 本章小结 |
4 [C_4C_1Im][OOCCH_3]/DMSO溶剂体系同时分离黄檗精油和种子油 |
4.1 引言 |
4.2 实验材料 |
4.2.1 实验原料 |
4.2.2 实验药品 |
4.2.3 实验仪器 |
4.3 实验方法 |
4.3.1 黄檗种子中精油和种子油的同时分离 |
4.3.2 单因素优化精油和种子油分离条件 |
4.3.3 精油和种子油分离的优化设计 |
4.3.4 方法比较和动力学模型的创建 |
4.3.5 精油和种子油的组分分析 |
4.3.6 种子油物化性质的鉴定 |
4.4 结果与讨论 |
4.4.1 单因素优化结果分析 |
4.4.2 影响精油和种子油分离的显着因素分析 |
4.4.3 BBD优化精油和种子油的最佳分离条件 |
4.4.4 验证实验 |
4.4.5 方法比较及动力学分析 |
4.4.6 精油和种子油组成成分分析 |
4.4.7 种子油理化性质分析 |
4.5 本章小结 |
5 [C_4C_1Im][OOCCH_3]/DMSO溶剂体系分离细胞壁组分 |
5.1 引言 |
5.2 实验材料 |
5.2.1 实验原料 |
5.2.2 实验药品 |
5.2.3 实验仪器 |
5.3 实验方法 |
5.3.1 植物材料的溶解及细胞壁组分的再生分离 |
5.3.2 细胞壁组分标准参照物的制备 |
5.3.3 再生组分的鉴别 |
5.3.4 再生材料的表征 |
5.4 结果与讨论 |
5.4.1 再生分离结果分析 |
5.4.2 再生分离材料的鉴定 |
5.4.3 XRD结果分析 |
5.4.4 SEM结果分析 |
5.4.5 TG结果分析 |
5.5 本章小结 |
6 再生纤维素/碳纳米管/石墨烯复合材料制备应变传感器 |
6.1 引言 |
6.2 实验材料 |
6.2.1 实验原料 |
6.2.2 实验药品 |
6.2.3 实验仪器 |
6.3 实验方法 |
6.3.1 还原氧化石墨烯的制备 |
6.3.2 再生纤维素/碳纳米管/石墨烯复合传感器的制备 |
6.3.3 导电性能测定 |
6.3.4 力学性能测定 |
6.3.5 再生纤维素/碳纳米管/石墨烯的表征方法 |
6.3.6 应变传感器的性能表征 |
6.4 结果与讨论 |
6.4.1 复合材料电导率的结果分析 |
6.4.2 复合材料抗拉强度的结果分析 |
6.4.3 SEM结果分析 |
6.4.4 XRD结果分析 |
6.4.5 FT-IR结果分析 |
6.4.6 XPS结果分析 |
6.4.7 TGA结果分析 |
6.4.8 应变传感器的性能分析 |
6.5 本章小结 |
7 强酸性离子液体催化再生半纤维素制备糠醛 |
7.1 引言 |
7.2 实验材料 |
7.2.1 实验原料 |
7.2.2 实验药品 |
7.2.3 实验仪器 |
7.3 实验方法 |
7.3.1 再生半纤维素糖基结构鉴定 |
7.3.2 强酸性离子液体催化再生半纤维素制备糠醛 |
7.3.3 糠醛制备的动力学模型的建立 |
7.3.4 Arrhenius方程的建立 |
7.4 结果与讨论 |
7.4.1 半纤维素糖基结构鉴定 |
7.4.2 糠醛结构鉴定及定量分析结果 |
7.4.3 糠醛制备的溶剂体系组成分析 |
7.4.4 强酸性离子液体催化再生半纤维素制备糠醛的优化分析 |
7.4.5 验证实验 |
7.4.6 一阶动力学结果分析 |
7.4.7 反应活化能结果分析 |
7.5 本章小结 |
8 再生木质素@TiO_2纳米微球制备防晒剂 |
8.1 引言 |
8.2 实验材料 |
8.2.1 实验原料 |
8.2.2 实验药品 |
8.2.3 实验仪器 |
8.3 实验方法 |
8.3.1 再生木质素@TiO_2纳米微球的制备 |
8.3.2 再生木质素@TiO_2纳米微球制备防晒剂 |
8.3.3 防晒指数(SPF)测定 |
8.3.4 光催化活性测定 |
8.3.5 再生木质素@TiO_2纳米微球的性能表征 |
8.4 结果与讨论 |
8.4.1 紫外防护性能分析 |
8.4.2 再生木质素@TiO_2纳米微球光催化活性分析 |
8.4.3 再生木质素@TiO_2纳米微球性能分析 |
8.5 本章小结 |
结论 |
创新点 |
参考文献 |
攻读学位期间发表的学术论文 |
致谢 |
附件 |
(4)多组学联合分析解析柑橘有色体质体小球的主要特征及其作用机制(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
缩略词表 |
第一章 前言 |
1 课题的提出 |
2 前人研究进展 |
2.1 类胡萝卜素研究进展 |
2.1.1 类胡萝卜素结构特殊性和重要价值 |
2.1.2 类胡萝卜素有机波普学与代谢组学研究现状 |
2.1.3 植物类胡萝卜素代谢调控和生物强化策略 |
2.2 质体内超微结构研究进展 |
2.2.1 质体起源、结构和功能研究 |
2.2.2 有色体和叶绿体等主要质体研究进展 |
2.2.3 PG的形成、起源和功能研究 |
2.3 园艺植物质体和类胡萝卜素研究进展 |
2.3.1 园艺植物中质体的观察和分析 |
2.3.2 园艺植物类胡萝卜素代谢多样性特征分析 |
2.3.3 园艺植物类胡萝卜素代谢调控研究 |
3 本研究的目的和内容 |
第二章 多萜代谢物质谱解析和代谢组学研究 |
1 引言 |
2 材料和方法 |
2.1 实验材料 |
2.2 样品前处理和总类胡萝卜素提取 |
2.3 仪器条件 |
2.4 数据分析 |
3 结果与分析 |
3.1 类胡萝卜素和类胡萝卜素酯的质谱解析 |
3.2 胡萝卜素的鉴定 |
3.3 叶黄素的鉴定 |
3.4 类胡萝卜素酯的鉴定 |
3.5 宽皮橘、甜橙和柚中类胡萝卜素代谢组学研究 |
3.6 柚子果实不同组织的三萜代谢组学研究 |
4 讨论 |
4.1 类胡萝卜素高通量检测方法的建立与意义 |
4.2 柑橘类胡萝卜素代谢代谢组特征的揭示 |
第三章 甜橙汁胞PG分离纯化技术建立与优化 |
1 引言 |
2 材料和方法 |
2.1 实验材料 |
2.1.1 甜橙果实样品 |
2.1.2 主要仪器和试剂 |
2.2 实验方法 |
2.2.1 提取液成分与配制 |
2.2.2 PG分析纯化方案 |
2.2.3 蛋白提取与Western blot分析 |
2.2.4 细胞学观察 |
3 结果与分析 |
3.1 有色体和类胡萝卜素的细胞学观察 |
3.2 PG分离纯化流程的建立与效果图 |
3.3 CPG分离效果验证与分析 |
4 讨论 |
4.1 有色体和叶绿体中PGs比较分析 |
4.2 细胞器生物学研究的特征与优势 |
第四章 CPG参与类胡萝卜素代谢的系统生物学和代谢调控研究 |
1 引言 |
2 材料和方法 |
2.1 实验材料 |
2.1.1 柑橘发育时期汁胞 |
2.1.2 分析仪器与试剂耗材 |
2.1.3 有色体各组分的收集与保存 |
2.1.4 载体质粒和菌株 |
2.2 实验方法 |
2.2.1 蛋白组样品的制备与LC-MS/MSF检测分析 |
2.2.2 蛋白组下机数据处理与分析 |
2.2.3 PGs核心蛋白筛选确定 |
2.2.4 脂质组样品制备和LC-MS/MS检测 |
2.2.5 ELTs基因家族分析 |
2.2.6 载体构建和遗传转化 |
2.2.7 亚细胞定位验证 |
2.2.8 愈伤培养和农杆菌介导的遗传转化 |
2.2.9 转基因材料类胡萝卜素、脂质分析 |
2.2.10 RNA-seq分析 |
2.2.11 统计学分析 |
3 结果与分析 |
3.1 分离液中亚细胞器标志性蛋白丰度分析 |
3.2 CPG核心蛋白鉴定和分析 |
3.2.1 CPG核心蛋白 |
3.2.2 不同物种中PGs核心蛋白比较分析 |
3.2.3 CPG核心蛋白组在果实发育过程中的生物学功能分析 |
3.2.4 CPG部分蛋白亚细胞定位验证和新蛋白的功能分析与预测 |
3.3 比较脂质组学结果分析 |
3.3.1 有色体各组分脂质的分布情况 |
3.3.2 CPG中特征脂质的确定和分析 |
3.3.3 CPG脂质代谢物的合成和来源 |
3.4 候选基因CsELT1分析和功能验证 |
3.4.1 CPG核心蛋白中Cs ELTs综合分析 |
3.4.2 Cs ELTs亚细胞定位分析 |
3.4.3 超量转化愈伤组织表型分析 |
3.4.4 类胡萝卜素工程菌和酵母验证CsELT1功能 |
4 讨论 |
4.1 CPG的主要组成成分与功能分析 |
4.2 有色体中类胡萝卜素代谢模式的特殊性 |
4.3 CPG在有色体中的形成与作用机制 |
4.4 CPG在类胡萝卜素代谢强化中的应用与前景 |
第五章 总结与展望 |
参考文献 |
附录Ⅰ 图片与表格 |
附录Ⅱ 攻读博士期间主要科研成果 |
致谢 |
(5)双功能离子液体强化的长链酯合成反应萃取过程(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第1章 前言 |
1.1 课题背景与意义 |
1.2 研究思路 |
1.3 研究内容 |
第2章 文献综述 |
2.1 酯类的合成方法 |
2.1.1 羧酸和醇的直接酯化反应 |
2.1.2 酯交换反应 |
2.1.3 醛的缩合反应 |
2.1.4 醇的脱氢歧化反应 |
2.1.5 羧酸/烯烃的加成反应 |
2.2 直接酯化反应合成酯过程的催化剂 |
2.3 过程强化技术在酯合成过程的应用 |
2.3.1 反应精馏技术 |
2.3.2 反应萃取技术 |
2.4 离子液体概述 |
2.4.1 离子液体的发展过程 |
2.4.2 离子液体的种类和性质 |
2.5 离子液体在催化反应方向的研究 |
2.5.1 离子液体在酯化反应中应用 |
2.5.2 离子液体在酯交换反应中的应用 |
2.5.3 离子液体在其他有机反应和材料合成中的应用 |
2.6 离子液体在萃取分离中的应用 |
2.6.1 离子液体在共沸体系分离中的应用 |
2.6.2 离子液体在含复杂芳香族与脂肪族化合物体系中分离应用 |
2.6.3 离子液体在生物分子提取中的应用 |
2.6.4 离子液体在稀土金属的分离提纯中的应用 |
2.7 离子液体的腐蚀 |
2.7.1 金属腐蚀 |
2.7.2 离子液体的腐蚀性 |
2.8 文献总结 |
第3章 用于长链酯合成体系的离子液体筛选 |
3.1 引言 |
3.2 研究方法 |
3.2.1 离子液体性质的预测热力学模型COSMO模型 |
3.2.2 用于酯化反应体系的离子液体筛选方法 |
3.3 酯化反应体系的离子液体筛选实例研究 |
3.4 本章小结 |
第4章 离子液体用于己酸丁酯体系的反应萃取 |
4.1 引言 |
4.2 研究方法 |
4.2.1 实验试剂 |
4.2.2 实验步骤与分析方法 |
4.2.3 COSMO-RS分析计算 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 含离子液体[BMIm][HSO_4]的三元液液相平衡 |
4.3.2 离子液体的催化剂功能的验证 |
4.3.3 己酸丁酯反应萃取合成的条件优化 |
4.3.4 离子液体在酯化体系的反应萃取机理的分析 |
4.4 本章小结 |
第5章 离子液体用于异丁酸异丁酯合成体系的液液相平衡 |
5.1 引言 |
5.2 实验部分 |
5.2.1 试剂与仪器 |
5.2.2 实验步骤与分析方法 |
5.3 结果与讨论 |
5.3.1 液液相平衡 |
5.3.2 COSMO-RS分析 |
5.3.3 选择性和分配系数分析 |
5.3.4 液液相平衡数据的关联拟合 |
5.4 本章小结 |
第6章 离子液体用于异丁酸异丁酯反应萃取过程设计 |
6.1 引言 |
6.2 反应萃取过程的概念设计 |
6.3 研究方法 |
6.3.1 基于NRTL模型的反应体系热力学分析 |
6.3.2 基于实验的反应动力学测定 |
6.3.3 基于gPROMS-Aspen联用的酯化反应反应萃取流程的设计 |
6.4 结果与讨论 |
6.4.1 酯化反应体系热力学分析 |
6.4.2 酯化反应体系动力学 |
6.4.3 酯化反应反应萃取流程设计 |
6.5 本章小结 |
第7章 离子液体在异丁酸异丁酯合成反应体系中的腐蚀 |
7.1 引言 |
7.2 实验部分 |
7.2.1 试剂与仪器 |
7.2.2 实验步骤与分析方法 |
7.3 结果与讨论 |
7.3.1 腐蚀动力学 |
7.3.2 金属表面微观形貌 |
7.4 本章小结 |
第8章 总结与展望 |
8.1 主要结论 |
8.2 主要创新点 |
8.3 工作展望 |
附录A |
参考文献 |
致谢 |
攻读博士学位期间取得的科研成果 |
(6)二维离子色谱与联用技术的应用(论文提纲范文)
摘要 |
abstract |
1.前言 |
1.1 离子色谱概述及应用 |
1.1.1 离子色谱概述 |
1.1.2 离子色谱的应用 |
1.2 离子色谱样品前处理技术 |
1.2.1 样品的收集 |
1.2.2 样品的提取 |
1.2.3 消除基体干扰 |
1.2.4 浓缩、富集样品 |
1.3 阀切换技术 |
1.3.1 阀切换技术简介 |
1.3.2 阀切换技术在线消除基体 |
1.3.3 阀切换技术在线捕集痕量物质 |
1.3.4 阀切换技术在多组分物质分析中的应用 |
1.4 二维色谱与联用技术的应用与发展 |
1.4.1 二维气相色谱 |
1.4.2 二维液相色谱 |
1.4.3 液相色谱法-质谱联用 |
1.5 选题依据和意义 |
2 单柱离子色谱法的应用 |
2.1 前言 |
2.2 仪器、试剂和材料 |
2.3 单柱离子色谱法测定黄酒中的氨基酸 |
2.3.1 黄酒的研究意义 |
2.3.2 氨基酸的色谱条件 |
2.3.3 单柱分离氨基酸的方法评价及实际样品分析 |
2.4 单柱离子色谱法测定植物组织中的肌醇半乳糖苷和棉子糖 |
2.4.1 肌醇半乳糖苷和棉子糖的研究意义 |
2.4.2 肌醇半乳糖苷和棉子糖的色谱条件 |
2.4.3 单柱测定肌醇半乳糖苷和棉子糖的方法评价及实际样品分析 |
2.5 单柱离子色谱法测定支链淀粉糖 |
2.5.1 支链淀粉糖的研究意义 |
2.5.2 支链淀粉糖的色谱条件 |
2.5.3 稻米中支链淀粉糖的方法评价及实际样品分析 |
2.6 本章小结 |
3 电导-电化学同时检测蓝藻培养液中的阴离子和糖 |
3.1 前言 |
3.2 电导-电化学双检测器同时检测的二维离子色谱法的构建与应用 |
3.2.1 仪器、试剂与材料 |
3.2.2 色谱条件 |
3.2.3 系统流程图 |
3.2.4 试剂、标准品、样品和SPE墨盒的制备 |
3.2.5 实际样品的前处理 |
3.2.6 定性与定量 |
3.2.7 方法评价 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 阀切换时间 |
3.3.2 方法评价 |
3.3.3 二维离子色谱法在蓝藻培养液组分分析中的应用 |
3.4 本章小结 |
4 离子色谱-质谱联用测定乳制品中的有机酸 |
4.1 前言 |
4.2 离子色谱-质谱联用系统的构建 |
4.2.1 仪器、试剂和材料 |
4.2.2 离子色谱条件 |
4.2.3 质谱条件 |
4.2.4 标准溶液的配制 |
4.2.5 样品前处理 |
4.2.6 定性与定量 |
4.2.7 方法评价 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 方法评价 |
4.3.2 离子色谱-质谱联用在乳制品组分分析中的应用 |
4.4 本章小结 |
5 总结与展望 |
5.1 总结 |
5.2 展望 |
参考文献 |
致谢 |
攻读学位期间发表的学术论文目录 |
(7)L-天冬氨酸离子液体催化不同油脂制备生物柴油的研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第1章 绪论 |
1.1 选题背景 |
1.2 文献综述 |
1.2.1 离子液体的研究现状 |
1.2.2 生物柴油的研究现状 |
1.2.3 氨基酸离子液体催化制备生物柴油的研究现状 |
1.3 研究目的和研究内容 |
1.3.1 研究目的 |
1.3.2 研究内容 |
1.3.3 技术路线 |
第2章 天冬氨酸离子液体的制备及催化性能评价 |
2.1 天冬氨酸简介 |
2.2 天冬氨酸离子液体的制备 |
2.2.1 试剂与仪器 |
2.2.2 天冬氨酸离子液体的合成 |
2.3 L-天冬氨酸离子液体的催化性能评价 |
第3章 L-天冬氨酸离子液体([Asp]HSO_4)催化不同油脂制备生物柴油的单因素实验研究 |
3.1 L-天冬氨酸离子液体([Asp]HSO_4)催化油酸合成油酸甲酯 |
3.1.1 材料与方法 |
3.1.2 结果与分析 |
3.1.3 结论 |
3.2 L-天冬氨酸离子液体([Asp]HSO_4)催化硬脂酸合成硬脂酸甲酯 |
3.2.1 材料与方法 |
3.2.2 结果与分析 |
3.2.3 结论 |
3.3 L-天冬氨酸离子液体([Asp]HSO_4)催化月桂酸合成月桂酸甲酯 |
3.3.1 材料与方法 |
3.3.2 结果与分析 |
3.3.3 结论 |
3.4 L-天冬氨酸离子液体催化大豆油合成生物柴油 |
3.4.1 材料与方法 |
3.4.2 结果与分析 |
3.4.3 结论 |
3.5 本章小结 |
第4章 响应面优化L-天冬氨酸离子液体催化制备油酸甲酯研究 |
4.1 试验因素水平 |
4.2 响应面优化实验结果与分析 |
4.3 本章小结 |
第5章 结论与展望 |
5.1 结论 |
5.2 展望 |
参考文献 |
攻读学位期间发表的学术论文和研究成果 |
致谢 |
(8)酱油渣全组分分离及高值化利用研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 绪论 |
1.1 引言 |
1.2 酱油渣简介 |
1.3 酱油渣再利用现状 |
1.3.1 开发做饲料 |
1.3.2 开发作为肥料 |
1.3.3 开发做鲜味剂 |
1.3.4 提取有效物质 |
1.4 酱油渣组分分离及高值化利用中的难题 |
1.4.1 盐含量 |
1.4.2 油脂 |
1.4.3 成本 |
1.5 电渗析脱盐 |
1.5.1 电渗析原理 |
1.5.2 电渗析技术的应用 |
1.5.2.1 海水淡化 |
1.5.2.2 海水制盐 |
1.5.2.3 工业废水处理 |
1.5.2.4 食品工业应用 |
1.6 生物柴油 |
1.6.1 生物柴油生产技术 |
1.6.1.1 均相催化法 |
1.6.1.2 非均相催化 |
1.6.1.3 超临界流体技术 |
1.7 研究目的、意义及主要研究内容 |
1.7.1 研究目的、意义 |
1.7.2 研究内容 |
第二章 酱油渣全组分分析 |
2.1 实验原料与仪器 |
2.1.1 原料与试剂 |
2.1.2 实验仪器 |
2.2 实验方法 |
2.3 测试结果 |
2.3.1 酱油渣组分分析 |
2.3.2 酱油渣油脂性质测试 |
2.3.3 酱油渣中蛋白质氨基酸种类分析 |
2.3.4 酱油渣中盐类离子分析 |
2.4 本章小结 |
第三章 电渗析脱盐研究 |
3.1 引言 |
3.2 实验设备和方法 |
3.2.1 实验方法 |
3.2.2 实验设备 |
3.3 分析方法 |
3.3.1 脱盐率 |
3.3.2 单位能耗 |
3.3.3 电流效率 |
3.3.4 氨基酸含量和种类 |
3.4 结果分析 |
3.4.1 电渗析器自身性质测试 |
3.4.1.1 稳定性测试 |
3.4.1.2 极限电流测试 |
3.4.2 各因素对脱盐率和蛋白质损失率的影响 |
3.4.2.1 时间对脱盐率和蛋白质损失率的影响 |
3.4.2.2 电压对脱盐率和蛋白质损失率的影响 |
3.4.2.3 流量对脱盐率和蛋白质损失率的影响 |
3.4.2.4 pH值对脱盐率和蛋白质损失率的影响 |
3.4.3 正交试验 |
3.5 脱盐前后酱油渣中组分含量变化 |
3.6 脱盐过程经济核算 |
3.7 本章小结 |
第四章 超临界二氧化碳体系下生产生物柴油研究 |
4.1 引言 |
4.2 材料与方法 |
4.2.1 实验试剂与设备 |
4.2.2 实验方法 |
4.2.3 生物柴油产率计算 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 时间对产率的影响 |
4.3.2 醇油比对产率的影响 |
4.3.3 温度对产率的影响 |
4.3.4 压力对产率的影响 |
4.3.5 原料颗粒尺寸对产率的影响 |
4.3.6 含水量对产率的影响 |
4.3.7 含盐量对产率的影响 |
4.3.8 正交试验分析 |
4.4 超临界二氧化碳下制备生物柴油的机理 |
4.5 超临界二氧化碳工艺与其他工艺的比较 |
4.6 生物柴油主要性能测试 |
4.7 超临界工艺前后物料平衡 |
4.8 本章小结 |
第五章 超临界二氧化碳体系下制备生物柴油动力学研究 |
5.1 引言 |
5.2 反应过程动力学模型推导 |
5.2.1 反应速率常数k的计算 |
5.2.2 酯交换反应活化能的计算 |
5.3 萃取模型分析 |
5.3.1 收缩核模型 |
5.3.2 质量守恒模型 |
5.3.3 分步萃取模型 |
5.3.4 热核模型 |
5.4 萃取过程分析 |
5.4.1 萃取控制步骤判定 |
5.4.2 萃取动力学方程 |
5.5 萃取过程动力学方程的结果和讨论 |
5.5.1 萃取过程动力学方程拟合结果 |
5.5.2 对拟合结果的验证 |
5.6 本章小结 |
第六章 双水相萃取酱油渣中异黄酮的研究 |
6.1 引言 |
6.2 实验材料与设备 |
6.2.1 实验材料 |
6.2.2 实验仪器和设备 |
6.3 实验方法 |
6.3.1 异黄酮检测方法 |
6.3.1.1 检测波长的选择 |
6.3.1.2 标准溶液制备 |
6.3.1.3 样品溶液制备 |
6.3.2 双水相体系制备方法 |
6.3.3 萃取方法 |
6.3.3.1 双水相萃取步骤 |
6.3.3.2 溶剂萃取法 |
6.3.3.3 固相萃取浓缩法 |
6.3.3.4 超声辅助有机溶剂萃取法 |
6.3.4 指标计算方法 |
6.4 实验结果与讨论 |
6.4.1 异黄酮含量的测定 |
6.4.1.1 最大吸收波长的确定 |
6.4.1.2 吸光度与浓度的标准曲线 |
6.4.2 单因素实验优化各因素对异黄酮提取的影响 |
6.4.2.1 双水相组分比例对提取过程的影响 |
6.4.2.2 超声功率对提取过程的影响 |
6.4.2.3 超声时间对提取过程的影响 |
6.4.2.4 超声温度对提取过程的影响 |
6.4.2.5 料液比对提取过程的影响 |
6.4.2.6 原料颗粒尺寸对提取过程的影响 |
6.4.3 正交试验优化各因素对异黄酮提取的影响 |
6.5 双水相工艺与其他工艺的比较 |
6.6 酱油渣残渣制备高蛋白饲料 |
6.7 本章小结 |
结论与展望 |
一、全文总结 |
二、创新之处 |
三、展望 |
参考文献 |
攻读博士学位期间取得的研究成果 |
致谢 |
附件 |
(9)抑制电导离子色谱法在药物主/微量关键组分分析中的应用(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第1章 文献综述 |
1.1 引言 |
1.2 离子色谱技术概述 |
1.2.1 离子色谱简介 |
1.2.2 离子色谱仪器系统 |
1.2.3 离子色谱分离方式 |
1.2.4 电化学抑制器的原理 |
1.3 离子色谱样品前处理技术 |
1.4 离子色谱法在药物分析检测方面的应用 |
1.4.1 在药品质量控制中的应用 |
1.4.2 原料中相关物质的检测 |
1.4.3 溶剂残留量的检测 |
1.4.4 药物含量的测定 |
1.5 立题基础 |
第2章 离子色谱法测定氯沙坦钾的含量 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 仪器与试剂材料 |
2.2.2 色谱条件 |
2.2.3 样品处理 |
2.2.4 标准溶液的配制 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 氧瓶燃烧处理样品 |
2.3.2 色谱条件的优化 |
2.3.3 校正标准曲线及检测限 |
2.3.4 精密度及重复性试验 |
2.3.5 样品测定及加标回收率试验 |
2.3.6 空白测定及背景消除 |
2.4 本章小结 |
第3章 聚谷氨酸接枝聚乙二醇单甲醚钠盐中氯离子、溴离子、二氯乙酸的残留检测 |
3.1 引言 |
3.2 试验部分 |
3.2.1 仪器与试剂材料 |
3.2.2 样品处理 |
3.2.3 色谱条件 |
3.2.4 标准溶液的配制 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 聚谷氨酸接枝聚乙二醇单甲醚钠盐中氯、溴离子的分析 |
3.3.2 聚谷氨酸接枝聚乙二醇单甲醚钠盐中二氯乙酸的分析 |
3.4 本章小结 |
第4章 利拉鲁肽原料药中三氟乙酸的残留检测 |
4.1 引言 |
4.2 试验部分 |
4.2.1 仪器与试剂材料 |
4.2.2 色谱条件 |
4.2.3 标准溶液的配制 |
4.2.4 样品处理方式 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 离子色仪仪器参数的优化 |
4.3.2 校正曲线、线性范围及检测限 |
4.3.3 精密度及重复性试验 |
4.3.4 加标回收率试验 |
4.3.5 实际样品分析 |
4.4 本章小结 |
第5章 对苯二甲酰氯中二氯亚砜的含量测定 |
5.1 引言 |
5.2 实验部分 |
5.2.1 仪器与试剂 |
5.2.2 样品处理 |
5.3 结果与讨论 |
5.3.1 校正标准曲线与线性范围 |
5.3.2 液-液萃取原位氧化法条件优化 |
5.3.3 方法检出限与精密度及重复性 |
5.3.4 加标回收实验 |
5.3.5 实际样品测定 |
5.4 本章小结 |
第6章 结论 |
参考文献 |
攻读硕士期间发表的论文 |
致谢 |
(10)吡咯烷酮与氨基酸离子液体的合成及其催化制备生物柴油的研究(论文提纲范文)
摘要 |
abstract |
术语及符号说明 |
第1章 引言 |
1.1 生物柴油的研究概况 |
1.1.1 生物柴油的发展历程 |
1.1.2 生物柴油的优势与不足 |
1.1.3 生物柴油的制备技术与方法 |
1.2 离子液体催化制备生物柴油的进展 |
1.2.1 催化生物柴油合成的离子液体分类 |
1.2.2 离子液体催化合成生物柴油 |
1.2.3 离子液体催化制备生物柴油的反应机理 |
1.3 氨基酸离子液体催化制备生物柴油的研究进展 |
1.3.1 氨基酸离子液体的类型及其性质 |
1.3.2 氨基酸离子液体催化制备生物柴油 |
1.4 论文研究的内容、目的及意义 |
1.4.1 研究内容 |
1.4.2 研究的目的及意义 |
第2章 吡咯烷酮及氨基酸离子液体的制备及表征 |
2.1 材料与方法 |
2.1.1 试剂与仪器 |
2.1.2 吡咯烷酮离子液体的合成 |
2.1.3 氨基酸离子液体的合成 |
2.1.4 离子液体的表征 |
2.2 结果与讨论 |
2.2.1 离子液体的红外光谱分析 |
2.2.2 离子液体的核磁共振谱图分析 |
2.2.3 离子液体的热稳定性分析 |
2.2.4 离子液体的酸性分析 |
2.3 本章小结 |
第3章 吡咯烷酮及氨基酸离子液体催化脂肪酸酯化的研究 |
3.1 材料与方法 |
3.1.1 材料与试剂 |
3.1.2 催化性能测试和酯化率测定 |
3.1.3 吡咯烷酮离子液体催化油酸和月桂酸酯化的比较 |
3.1.4 氨基酸阳离子型离子液体的催化油酸酯化 |
3.1.5 吡咯烷酮离子液体催化脂肪酸酯化的反应条件优化 |
3.1.6 响应面试验结果与统计分析 |
3.1.7 [H_(NMP)]CH_3SO_3催化油酸酯化反应动力学 |
3.1.8 离子液体的重复利用 |
3.2 结果与讨论 |
3.2.1 吡咯烷酮离子液体对油酸和月桂酸酯化的影响 |
3.2.2 氨基酸离子液体催化油酸酯化分析 |
3.2.3 酯化反应条件优化结果分析 |
3.2.4 [H_(NMP)]CH_3SO_3催化油酸酯化反应动力学分析 |
3.2.5 离子液体的重复利用 |
3.3 本章小结 |
第4章 吡咯烷酮离子液体催化菜籽油酯交换的研究 |
4.1 材料与方法 |
4.1.1 试验材料与器材 |
4.1.2 菜籽油理化性质测定 |
4.1.3 试验原理及方法 |
4.1.4 不同离子液体催化剂的比较 |
4.1.5 单因素试验设计 |
4.1.6 [H_(NMP)]CH_3SO_3催化菜籽油酯交换的响应面试验设计 |
4.1.7 [H_(NMP)]CH_3SO_3催化菜籽油酯交换的反应动力学 |
4.1.8 催化剂的重复利用 |
4.2 结果与讨论 |
4.2.1 不同离子液体催化剂催化菜籽油酯交换的比较 |
4.2.2 单因素试验结果 |
4.2.3 响应面优化[H_(NMP)]CH_3SO_3催化菜籽油酯交换工艺条件 |
4.2.4 反应动力学分析 |
4.2.5 离子液体催化剂的重复利用 |
4.3 本章小结 |
第5章 吡咯烷酮离子液体催化菜籽油水解反应的研究 |
5.1 材料与方法 |
5.1.1 材料与试剂 |
5.1.2 催化菜籽油水解 |
5.1.3 脂肪酸酸值和水解率的测定 |
5.1.4 水解反应动力学的建立 |
5.1.5 离子液体的重复利用试验 |
5.2 结果与讨论 |
5.2.1 三种不同催化剂对菜籽油水解反应的影响 |
5.2.2 反应条件分析 |
5.2.3 反应动力学分析 |
5.2.4 离子液体[H_(NMP)]HSO_4的循环利用 |
5.3 本章小结 |
第6章 结论与展望 |
6.1 研究结论 |
6.2 研究的特色及创新点 |
6.3 研究展望 |
参考文献 |
附录A |
攻读学位期间发表的学术论文和研究成果 |
致谢 |
四、温度和流速对离子排斥分离皂化甘油过程的影响(论文参考文献)
- [1]含盐羟基乙酸溶液色谱分离纯化技术基础研究[D]. 陈建军. 江南大学, 2021(01)
- [2]植物激素与品质高效检测方法的建立及其在大豆中的应用[D]. 贾鹏禹. 黑龙江八一农垦大学, 2021(01)
- [3]1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐/DMSO溶剂体系下黄檗资源综合利用的研究[D]. 彭小进. 东北林业大学, 2021(09)
- [4]多组学联合分析解析柑橘有色体质体小球的主要特征及其作用机制[D]. 刘云. 华中农业大学, 2020
- [5]双功能离子液体强化的长链酯合成反应萃取过程[D]. 曾谦. 华东理工大学, 2020(01)
- [6]二维离子色谱与联用技术的应用[D]. 姜丽君. 青岛科技大学, 2020(01)
- [7]L-天冬氨酸离子液体催化不同油脂制备生物柴油的研究[D]. 赵振兴. 云南师范大学, 2020
- [8]酱油渣全组分分离及高值化利用研究[D]. 向程. 华南理工大学, 2019(01)
- [9]抑制电导离子色谱法在药物主/微量关键组分分析中的应用[D]. 曾坤. 武汉工程大学, 2019(03)
- [10]吡咯烷酮与氨基酸离子液体的合成及其催化制备生物柴油的研究[D]. 韩本勇. 云南师范大学, 2018(01)